Fizičko-hemijske studije supstanci. Metode kvantitativne analize

Jedna od glavnih metoda za analizu hemijskog sastava supstance je spektralna analiza. Analiza njegovog sastava se vrši na osnovu proučavanja njegovog spektra. Spektralna analiza - koristi se u raznim studijama. Uz njegovu pomoć otkriven je kompleks hemijskih elemenata: He, Ga, Cs. u atmosferi sunca. Kao i Rb, In i XI, određen je sastav Sunca i većine drugih nebeskih tijela.

Industrije primjene

Spektralni pregled, uobičajen kod:

  1. metalurgija;
  2. geologija;
  3. hemija;
  4. Mineralogija;
  5. Astrofizika;
  6. biologija;
  7. medicina itd.

Omogućuje vam da u proučavanim objektima pronađete najmanju količinu utvrđene supstance (do 10 - MS) Spektralna analiza je podijeljena na kvalitativnu i kvantitativnu.

Metode

Metoda određivanja hemijskog sastava supstance na osnovu spektra je osnova spektralne analize. Linijski spektri imaju jedinstvenu ličnost, baš poput ljudskih otisaka prstiju ili šara pahuljica. Jedinstvenost šara na koži prsta je velika prednost u potrazi za kriminalcem. Stoga je zbog specifičnosti svakog spektra moguće utvrditi hemijski sadržaj tijela analizom hemijskog sastava supstance. Čak i ako njegova masa elementa ne prelazi 10-10 g, može se otkriti uz pomoć spektralne analize u sastavu složene tvari. Ovo je prilično osjetljiva metoda.

Emisiona spektralna analiza

Emisiona spektralna analiza je niz metoda za određivanje hemijskog sastava supstance iz njenog emisionog spektra. Metoda određivanja hemijskog sastava supstance – spektralno ispitivanje, zasniva se na pravilnosti u emisionim i apsorpcionim spektrima. Ova metoda omogućava vam da identifikujete milioniti deo miligrama supstance.

Postoje metode kvalitativnog i kvantitativnog ispitivanja, u skladu sa uspostavljanjem analitičke hemije kao predmeta, čija je svrha formiranje metoda za utvrđivanje hemijskog sastava supstance. Metode identifikacije supstanci postaju izuzetno važne u okviru kvalitativne organske analize.

Prema linijskom spektru para bilo koje supstance moguće je odrediti koji se hemijski elementi nalaze u njegovom sastavu, jer Svaki hemijski element ima svoj specifični spektar zračenja. Slična metoda utvrđivanja hemijskog sastava supstance naziva se kvalitativna spektralna analiza.

Rentgenska spektralna analiza

Postoji još jedna metoda za određivanje hemijske supstance, koja se zove rendgenska spektralna analiza. Rentgenska spektralna analiza temelji se na aktivaciji atoma neke supstance kada je zračena rendgenskim zracima, proces se naziva sekundarni ili fluorescentni. A također je moguća aktivacija kada se ozrači visokoenergetskim elektronima, u ovom slučaju se proces naziva direktna ekscitacija. Kao rezultat kretanja elektrona u dubljim unutrašnjim slojevima elektrona, pojavljuju se rendgenske linije.

Wulf-Braggsova formula vam omogućava da postavite valne dužine u sastavu X-zraka kada koristite kristal popularne strukture s poznatom udaljenosti d. Ovo je osnova metode definicije. Supstanca koja se proučava je bombardovana brzim elektronima. Postavlja se, na primjer, na anodu sklopive rendgenske cijevi, nakon čega emituje karakteristične rendgenske zrake koje padaju na kristal poznate strukture. Uglovi se mjere i odgovarajuće talasne dužine se izračunavaju iz formule, nakon fotografisanja rezultirajućeg difrakcionog uzorka.

trikovi

Trenutno se sve metode hemijske analize zasnivaju na dva pristupa. Ili na: fizičku metodu, ili na hemijsku metodu poređenja utvrđene koncentracije sa njenom mjernom jedinicom:

Fizički

Fizička tehnika se zasniva na metodi korelacije jedinične količine komponente sa standardom merenjem njenog fizičkog svojstva, koje zavisi od njenog sadržaja u uzorku supstance. Funkcionalna zavisnost "Zasićenost svojstva - sadržaj komponente u uzorku" utvrđuje se probno metodom kalibracije sredstva za merenje date fizičke osobine prema ugrađenoj komponenti. Iz kalibracionog grafikona dobijaju se kvantitativni odnosi, ugrađeni u koordinate: "zasićenje fizičkog svojstva - koncentracija instalirane komponente."

Hemijski

Hemijska tehnika se koristi u metodi korelacije sa standardom jedinične količine količine komponente. Koristi zakone očuvanja količine ili mase komponente u hemijskim interakcijama. Hemijske interakcije se zasnivaju na hemijskim svojstvima hemijskih jedinjenja. U uzorku supstance provodi se hemijska reakcija koja ispunjava određene zahtjeve za određivanje željene komponente, a mjeri se volumen ili masa komponenti uključenih u određenu hemijsku reakciju. Dobivaju se kvantitativni odnosi, zatim se zapisuje broj ekvivalenata komponenti za datu hemijsku reakciju ili zakon održanja mase.

Uređaji

Instrumenti za analizu fizičko-hemijskog sastava supstance su:

  1. Analizatori plina;
  2. Signalni uređaji za maksimalno dopuštene i do eksplozivne koncentracije para i plinova;
  3. Koncentratori tekućih otopina;
  4. Merila gustine;
  5. merači soli;
  6. Vlagomjeri i drugi uređaji slični po namjeni i kompletnosti.

Vremenom se raspon analiziranih objekata sve više povećava, a brzina i tačnost analize se povećava. Jedna od najvažnijih instrumentalnih metoda za utvrđivanje atomskog hemijskog sastava supstance je spektralna analiza.

Svake godine sve je više kompleksa instrumenata za kvantitativnu spektralnu analizu. Takođe proizvode najnaprednije vrste opreme i metoda za snimanje spektra. Organizovane spektralne laboratorije, u početku u mašinogradnji, metalurškoj, a potom iu drugim oblastima industrije. S vremenom, brzina i vjernost analize raste. Osim toga, širi se područje analiziranih objekata. Jedna od glavnih instrumentalnih metoda za utvrđivanje atomskog hemijskog sastava supstance je spektralna analiza.

Fizičke i hemijske studije kao grana analitičke hemije našle su široku primenu u svim sferama ljudskog života. Oni vam omogućavaju da proučavate svojstva supstance od interesa, određujući kvantitativnu komponentu komponenti u sastavu uzorka.

Istraživanje supstanci

Naučno istraživanje je znanje o objektu ili fenomenu u cilju dobijanja sistema pojmova i znanja. Prema principu djelovanja, metode koje se koriste dijele se na:

  • empirijski;
  • organizacijski;
  • interpretativno;
  • metode kvalitativne i kvantitativne analize.

Empirijske metode istraživanja odražavaju predmet koji se proučava sa strane spoljašnjih manifestacija i obuhvata posmatranje, merenje, eksperiment, poređenje. Empirijska studija je zasnovana na pouzdanim činjenicama i ne uključuje kreiranje veštačkih situacija za analizu.

Organizacione metode - komparativne, longitudinalne, kompleksne. Prvi podrazumeva poređenje stanja objekta dobijenog u različito vreme i pod različitim uslovima. Longitudinalno - posmatranje predmeta proučavanja tokom dužeg vremenskog perioda. Kompleks je kombinacija longitudinalne i komparativne metode.

Interpretativne metode - genetske i strukturalne. Genetska varijanta uključuje proučavanje razvoja objekta od trenutka njegovog nastanka. Strukturalna metoda proučava i opisuje strukturu objekta.

Analitička hemija se bavi metodama kvalitativne i kvantitativne analize. Hemijske studije imaju za cilj određivanje sastava predmeta proučavanja.

Metode kvantitativne analize

Uz pomoć kvantitativne analize u analitičkoj hemiji utvrđuje se sastav hemijskih jedinjenja. Gotovo sve metode koje se koriste temelje se na proučavanju ovisnosti kemijskih i fizičkih svojstava tvari o njenom sastavu.

Kvantitativna analiza je opšta, potpuna i parcijalna. Općenito određuje količinu svih poznatih supstanci u predmetu koji se proučava, bez obzira da li su prisutne u sastavu ili ne. Potpuna analiza se odlikuje pronalaženjem kvantitativnog sastava tvari sadržanih u uzorku. Delimična opcija definiše sadržaj samo komponenti od interesa u ovoj hemijskoj studiji.

U zavisnosti od metode analize, razlikuju se tri grupe metoda: hemijske, fizičke i fizičko-hemijske. Svi se temelje na promjeni fizičkih ili kemijskih svojstava tvari.

Hemijska istraživanja

Ova metoda je usmjerena na određivanje supstanci u različitim kvantitativno nastalim kemijskim reakcijama. Potonji imaju vanjske manifestacije (promjenu boje, oslobađanje plina, topline, sedimenta). Ova metoda se široko koristi u mnogim industrijama modernog društva. Laboratorija za hemijska istraživanja je nužno prisutna u farmaceutskoj, petrohemijskoj, građevinskoj industriji i mnogim drugim.

Postoje tri vrste hemijskih istraživanja. Gravimetrija, ili analiza težine, zasniva se na promjeni kvantitativnih karakteristika ispitivane tvari u uzorku. Ova opcija je jednostavna i daje precizne rezultate, ali je dugotrajna. Ovom vrstom hemijskih metoda istraživanja, potrebna supstanca se izdvaja iz ukupnog sastava u obliku taloga ili gasa. Zatim se dovodi u čvrstu nerastvornu fazu, filtrira, ispere, osuši. Nakon ovih postupaka, komponenta se vaga.

Titrimetrija je volumetrijska analiza. Proučavanje hemikalija se odvija mjerenjem zapremine reagensa koji reaguje sa supstancom koja se proučava. Njegova koncentracija je unaprijed poznata. Zapremina reagensa se mjeri kada se dostigne tačka ekvivalencije. U analizi gasa se određuje zapremina oslobođenog ili apsorbovanog gasa.

Osim toga, često se koristi proučavanje hemijskih modela. Odnosno, stvara se analog predmeta koji se proučava, što je pogodnije za proučavanje.

Fizička istraživanja

Za razliku od hemijskih istraživanja, koja se zasnivaju na sprovođenju odgovarajućih reakcija, fizičke metode analize zasnivaju se na svojstvima istoimenih supstanci. Za njihovu implementaciju potrebni su posebni uređaji. Suština metode je mjerenje promjena u karakteristikama tvari uzrokovanih djelovanjem zračenja. Glavne metode provođenja fizičkog pregleda su refraktometrija, polarimetrija, fluorometrija.

Refraktometrija se izvodi pomoću refraktometra. Suština metode svodi se na proučavanje prelamanja svjetlosti iz jednog medija u drugi. Promjena ugla u ovom slučaju ovisi o svojstvima komponenti medija. Stoga postaje moguće identificirati sastav medija i njegovu strukturu.

Polarimetrija je ona koja koristi sposobnost određenih tvari da rotiraju ravninu oscilacije linearno polarizirane svjetlosti.

Za fluorimetriju se koriste laseri i živine lampe koje stvaraju monokromatsko zračenje. Neke supstance su sposobne za fluorescenciju (apsorbuju i odaju apsorbovano zračenje). Na osnovu intenziteta fluorescencije donosi se zaključak o kvantitativnom određivanju supstance.

Fizičke i hemijske studije

Fizičko-hemijske metode istraživanja bilježe promjenu fizičkih svojstava tvari pod utjecajem različitih kemijskih reakcija. Oni su zasnovani na direktnom odnosu fizičke karakteristike objekta koji se proučava na njegov hemijski sastav. Ove metode zahtijevaju neke merni instrumenti. U pravilu se vrši nadzor toplinske provodljivosti, električne provodljivosti, apsorpcije svjetlosti, tačke ključanja i tališta.

Fizičko-hemijske studije supstanci postale su široko rasprostranjene zbog visoke tačnosti i brzine dobijanja rezultata. U savremenom svijetu, zbog razvoja, metode su postale teško primjenjive. Fizičko-hemijske metode se koriste u prehrambenoj industriji, poljoprivredi i kriminalistici.

Jedna od glavnih razlika između fizičkih i hemijskih metoda i hemijskih je u tome što se kraj reakcije (ekvivalentna tačka) nalazi pomoću mernih instrumenata, a ne vizuelno.

Spektralne, elektrohemijske, termičke i hromatografske metode smatraju se glavnim metodama fizičko-hemijskih istraživanja.

Spektralne metode za analizu supstanci

Osnova spektralnih metoda analize je interakcija objekta sa elektromagnetno zračenje. Proučavaju se apsorpcija, refleksija i rasipanje potonjeg. Drugi naziv za metodu je optički. To je kombinacija kvalitativnog i kvantitativnog istraživanja. Spektralna analiza omogućava procjenu hemijskog sastava, strukture komponenti, magnetnog polja i drugih karakteristika tvari.

Suština metode je odrediti rezonantne frekvencije na kojima supstanca reagira na svjetlost. Oni su strogo individualni za svaku komponentu. Pomoću spektroskopa možete vidjeti linije na spektru i odrediti sastojke neke supstance. Intenzitet spektralnih linija daje ideju o tome kvantitativna karakteristika. Klasifikacija spektralnih metoda zasniva se na vrsti spektra i svrsi istraživanja.

Emisiona metoda omogućava proučavanje emisionih spektra i pruža informacije o sastavu materije. Da bi se dobili podaci, on se podvrgava pražnjenju električnog luka. Varijacija ove metode je plamenska fotometrija. Spektri apsorpcije se proučavaju metodom apsorpcije. Gore navedene opcije odnose se na kvalitativnu analizu supstance.

Kvantitativna spektralna analiza upoređuje intenzitet spektralne linije objekta koji se proučava i supstance poznate koncentracije. Ove metode uključuju atomsku apsorpciju, analizu atomske fluorescencije i luminescencije, turbidimetriju, nefelometriju.

Osnove elektrohemijske analize supstanci

Elektrohemijska analiza koristi elektrolizu za ispitivanje supstance. Reakcije se izvode u vodenom rastvoru na elektrodama. Jedna od dostupnih karakteristika je da se izmeri. Studija se provodi u elektrohemijskoj ćeliji. Ovo je posuda u koju su smješteni elektroliti (tvari s jonskom provodljivošću), elektrode (supstance s elektronskom provodljivošću). Elektrode i elektroliti međusobno djeluju. U ovom slučaju, struja se dovodi izvana.

Klasifikacija elektrohemijskih metoda

Elektrohemijske metode se klasifikuju na osnovu pojava na kojima se zasnivaju fizička i hemijska istraživanja. Ovo su metode sa i bez stranog potencijala.

Konduktometrija je analitička metoda i mjeri električnu provodljivost G. Konduktometrijska analiza obično koristi naizmjenična struja. Konduktometrijska titracija je češća metoda istraživanja. Ova metoda se temelji na proizvodnji prijenosnih konduktometara koji se koriste za kemijska ispitivanja vode.

Prilikom izvođenja potenciometrije mjeri se EMF reverzibilne galvanske ćelije. Metoda kulometrije određuje količinu električne energije koja se troši tokom elektrolize. Voltametrija istražuje zavisnost veličine struje od položenog potencijala.

Termičke metode analize supstanci

Termička analiza ima za cilj određivanje promjene fizičkih svojstava tvari pod utjecajem temperature. Ove metode istraživanja se izvode u kratkom vremenskom periodu i sa malom količinom proučavanog uzorka.

Termogravimetrija je jedna od metoda termičke analize koja se bavi registracijom promjena mase objekta pod utjecajem temperature. Ova metoda smatra se jednim od najtačnijih.

Osim toga, termičke metode istraživanja uključuju kalorimetriju, kojom se utvrđuje toplinski kapacitet tvari, i entalpimetriju, zasnovanu na proučavanju toplinskog kapaciteta. Među njima također treba pripisati dilatometriju, koja bilježi promjenu volumena uzorka pod utjecajem temperature.

Kromatografske metode za analizu tvari

Kromatografija je metoda za odvajanje tvari. Postoji mnogo glavnih: gasni, distributivni, redoks, sedimentni, jono-izmjenjivački.

Komponente u uzorku za ispitivanje su razdvojene između mobilne i stacionarne faze. U prvom slučaju govorimo o tečnostima ili gasovima. Stacionarna faza je sorbent - čvrsta supstanca. Komponente uzorka kreću se u mobilnoj fazi duž stacionarne faze. Po brzini i vremenu prolaska komponenti kroz posljednju fazu ocjenjuju se njihova fizička svojstva.

Primena fizičkih i hemijskih metoda istraživanja

Najvažniji pravac fizičko-hemijskih metoda su sanitarno-hemijska i forenzičko-hemijska istraživanja. Imaju neke razlike. U prvom slučaju, za ocjenu izvršene analize koriste se prihvaćeni higijenski standardi. Njih određuju ministarstva. Sanitarno-hemijska istraživanja vrše se u skladu sa procedurom koju utvrđuje epidemiološka služba. Proces koristi ekološke modele koji oponašaju svojstva prehrambenih proizvoda. Oni takođe reprodukuju radne uslove uzorka.

Forenzičko-hemijska istraživanja imaju za cilj kvantitativno otkrivanje narkotika, potentnih supstanci i otrova u ljudskom organizmu, prehrambenim proizvodima i lijekovima. Ispitivanje se obavlja po nalogu suda.

ODJELJAK 3. INSTRUMENTI ZA ANALIZU FIZIČKOG I HEMIJSKOG SASTAVA SUPSTANCE I SPECIJALNIH UREĐAJA

Uvodna uputstva

1. Instrumenti za analizu fizičko-hemijskog sastava supstance u ovom odeljenju obuhvataju gasne analizatore, signalne uređaje za maksimalno dozvoljene i predeksplozivne koncentracije para i gasova, merače koncentracije tečnih rastvora, merila gustine, soli, merenja vlage. brojila i uređaja sličnih po namjeni i kompletnosti.

2. Za određivanje RSV za ugradnju potopljenih senzora i PH-metarskih pretvarača, koji se naručuju i isporučuju odvojeno jedan od drugog, treba koristiti RSV iz odjeljka 2 ove zbirke.

3. RCH uzima u obzir troškove ugradnje kompletnog seta uređaja (senzora, mjernih jedinica, sekundarnih uređaja, displeja, pomoćnih uređaja).

Kategorija I - komplet koji se sastoji od jednog pretvarača (prijemnik, mjerna jedinica) i jedinice za indikaciju (sekundarni uređaj, signalni uređaj). Komplet može uključivati ​​jedan ili dva jednostavna pomoćna uređaja (stabilizator snage ili protoka, filter, itd.);

Kategorija II - set koji se sastoji od dvije jedinice pretvarača (prijemnik i kontrolna jedinica, primarni i normalizacijski pretvarači itd. ili jedan pretvarač i set pomoćnih uređaja (na primjer, set uređaja za pripremu uzoraka kao dio hladnjaka, protok stimulator, filter itd.) .p.), kao i jedinica za prikaz;

5. U RSN za instalaciju kompleta uređaja, sljedeće se ne uzima u obzir:

a) troškovi ugradnje komunikacionih vodova i priključaka, koji se utvrđuju prema relevantnim RSN zbirkama 8, 10 i 12;

b) trošak ugradnje senzora protoka instaliranih na procesnim cjevovodima, utvrđen RSN naplate 12.

Grupa 60. Instrumenti za analizu fizičkog i hemijskog sastava supstance

Tabela 11-60

Instrumenti za analizu fizičkog i hemijskog sastava supstance

Metar - 1 set

Elementi troškova

mjerenja

Troškovi rada montažnih radnika

Prosječna ocjena rada

Troškovi rada mašinista

Mašine i mehanizmi

Pokretna dizalica

Automobile

materijala

Vijci sa maticama M 8? 20

Težina opreme

Broj cijene prema RMO kolekciji

ODELJENJE 4. OPREMA AUTOMATSKIH SISTEMA UPRAVLJANJA

Odjeljak 1. Oprema za informaciono-logičke komplekse specijalizovanih upravljačkih sistema, računarske tehnologije i telemehanike

Uvodna uputstva

1. RCH se sastavljaju uzimajući u obzir karakteristike dizajna, mjesto ugradnje i težinu opreme koja se instalira.

2. RCH uzima u obzir troškove:

a) ugradnju opreme i njeno povezivanje na petlju uzemljenja (grupe 91-95);

b) priključenje opreme na procesnu ventilacionu mrežu (grupe 94-95);

c) sečenje i uključivanje u opremu kablova i žica (grupa 95).

3. Rezanje i uključivanje kablova u opremu po grupama 91-94, 96 se ne uzimaju u obzir i određuju se prema RSN grupa 106, 107, tač. 2. ove tačke.

Metode za kvantitativno određivanje hemijskog sastava supstanci na osnovu merenja njihovih fizičkih svojstava nazivaju se fizičkohemijske metode analize. Sva ova mjerenja su povezana sa upotrebom odgovarajućih instrumenata i stoga se često nazivaju instrumentalnim metodama analize.

U praksi biomedicinskih istraživanja najviše se koriste optičke i elektrohemijske metode analize. Instrumenti za analizu hemijskog sastava supstance, za razliku od drugih mernih instrumenata, u savremenoj terminologiji nazivaju se analizatori sastava.

Optički analizatori (uređaji) se razlikuju u zavisnosti od korespondencije između optičkih svojstava sistema i sastava analita. Uređaji koji se temelje na apsorpciji svjetlosti tvari nazivaju se apsorptiometri ili apsorpcijski analizatori. U skladu s tim aparati koji se nazivaju kolorimetri, fotoelektrokolorimetri, fotometri, spektrofotometri spadaju u apsorptiometre.

Treba imati na umu da se kolorimetri nazivaju i instrumenti dizajnirani za mjerenje boje; Kolorimetri rade samo u vidljivom dijelu spektra.

Magnituda raspršenja svjetlosti koloidnim otopinama proučava se nefelometrima i turbidimetrima. Metoda nefelometrije koristi se u slučajevima kada je količina tvari određena intenzitetom svjetlosnog toka raspršenog suspendiranim česticama tvari koja se utvrđuje. Raspršena svjetlost se mjeri u smjeru okomitom na glavni tok svjetlosti.

U turbidimetrijskom mjerenju, određivanje tvari se ne vrši prema količini raspršenja svjetlosti, već prema apsorpciji svjetlosnog toka česticama dispergirane otopine. Obje metode se temelje na stvaranju, kao rezultat reakcije, slabo topljivih spojeva koji ostaju u otopini u obliku prilično stabilnih suspenzija.

Sposobnost tvari da različito lome svjetlost je osnova za rad refraktometrijskih analizatora.

Rad polarimetrijskih analizatora zasniva se na svojstvu nekih optički aktivnih supstanci da rotiraju ravan polarizacije svjetlosti.

Optički analizatori dizajnirani za rad u širokim rasponima spektra ujedinjeni su zajedničkim imenom - fotometri. Analizatori opremljeni uređajima za izolaciju uskih spektralnih područja nazivaju se spektrofotometri,
spektrofluorimetri, spektralni plameni fotometri.

Intenzitet luminescencije tvari uzrokovan utjecajem na ovu tvar energije iz različitih vanjskih izvora određuje se pomoću luminometrijskih analizatora, koji se nazivaju i fluorimetri, i pomoću plamenih fotometara. U luminometriji (fluorimetriji) sekundarna luminescencija tvari je uzrokovana njenim zračenjem ultraljubičastim zrakama, a u metodi plamene fotometrije luminiscencija se pobuđuje ili apsorbira kada se analit unese u fino dispergiranom obliku u plamen plina. gorionik.

Mjerenje granične difuzijske struje i veličine poluvalnog potencijala je osnova za rad polarografa.

Oprema za hromatografiju koristi se za odvajanje supstanci sorpcijskim metodama na osnovu razlike u njihovim sorpcijskim sposobnostima. Metode i instrumenti za hromatografiju razlikuju se po korištenom mediju za odvajanje, mehanizmima separacije i obliku procesa.

U opštem slučaju, analiza sastava supstance se podrazumeva kao određivanje njihovog elementarnog, funkcionalnog ili molekularnog sastava; u nekim slučajevima je potrebno odrediti fazni sastav medija.

Prilikom upravljanja hemijsko-tehnološkim procesima najčešće je potrebno odrediti molekularni sastav. Zadaci analize supstanci su povezani sa određivanjem sadržaja bilo koje komponente analizirane smeše, ili dve ili više njenih komponenti. Uređaji za određivanje sastava nazivaju se analizatori. Analizatori dizajnirani za određivanje sadržaja samo jedne komponente u mješavini ponekad se nazivaju i mjerači koncentracije.

Strogo govoreći, sastav supstanci karakteriše se brojem čestica pojedinačnih komponenti uzorka i može se izraziti i kao broj molova, masa komponenti u gramima ili drugim jedinicama mase. Međutim, u praktične svrhe, sastav se izražava u koncentracijama WITH komponente: koncentracija se podrazumijeva kao omjer količine T utvrđene komponente u uzorku na ukupnu količinu uzorka M: . Količine T I M može se na neki način povezati s brojevima čestica komponenti. Najčešće su sljedeće mjerne jedinice koncentracije: za tečnosti - mg/cm 3; g/cm 3 ; % po težini ili zapremini; za gasove - mg / m 3; g/m 3 ; % po zapremini.

Svojstva tvari karakteriziraju numeričke vrijednosti fizičkih ili fizičko-hemijskih veličina (na primjer, gustoća, viskoznost, električna provodljivost, itd.) koje se mogu mjeriti.

Praktična implementacija analitičkih mjerenja temelji se na korištenju odnosa između sastava analita (koncentracija njegovih komponenti) i veličina koje karakteriziraju njegove fizičke i fizičko-hemijske parametre:

Gdje - izmjereni parametar analita; , , ..., -koncentracija komponenti; P je ukupan broj komponenti.

Prema vrsti mernog parametra, analitičke metode (uređaji) se mogu zasnivati ​​na određivanju optičkih, električnih, magnetnih, termičkih, kinetičkih, ali i mehaničkih svojstava sredine. Kao mjereni parametri, na primjer, koriste se spektralni koeficijenti zračenja, apsorpcije, raspršenja i refleksije zračenja, indeks loma, permitivnost i magnetska osjetljivost, gustina, viskoznost i toplotna provodljivost, pritisak i brzina širenja akustičnih vibracija itd. visoka. tačnost u određivanju vrijednosti ovih parametara. Na primjer, električna provodljivost, gustoća, indeks prelamanja mogu se mjeriti sa tačnošću do 10 -4 -10 -5 njihovih vrijednosti.

Analiza sastava zasniva se na pretpostavci da je za svaki analizirani medij moguće utvrditi minimalan broj nezavisnih parametara koji ga karakterišu, a koji omogućavaju određivanje koncentracije. Međutim, za prave medije, pronalaženje kompletnog sistema nezavisnih parametara je veoma težak zadatak; stoga se u praksi koristi nekompletan sistem mjerenih parametara, pa se koncentracije izračunavaju sa određenom greškom.

Neka je, na primjer, potrebno odrediti koncentraciju -th komponenta . Budući da su u kontroli i regulaciji tehnoloških procesa promjene u koncentracijama komponenti obično male, funkcija u jednačini (1) može se smatrati aditivom u prvoj aproksimaciji. Onda

(2)

Gdje
at
;
at
; - koncentracija utvrđene komponente; - prosječan sadržaj komponenti u analiziranom mediju;
- odstupanje sadržaja odgovarajućih komponenti od prosječne vrijednosti;
- promjena mjerenog parametra uzrokovana promjenom
koncentracije komponenti.

Iz jednačine (2) moguće je odrediti željenu vrijednost

Iz toga slijedi očitanja analizatora koji određuje koncentraciju jedna komponenta, u određenoj mjeri ovise o promjenama sadržaja ostale komponente životne sredine. Što je ta zavisnost slabija, odnosno relativne vrijednosti pojma su manje
, veća je selektivnost određivanja koncentracije , i tačnost analize.

Selektivnost analize jedna je od najvažnijih karakteristika automatskog analizatora.

U praksi je izbor analitičkih metoda koje omogućavaju selektivno određivanje komponente direktnim mjerenjem fizičkih ili fizičko-hemijskih parametara uzorka vrlo ograničen. Selektivnost većine korištenih analitičkih metoda određena je činjenicom da je analizirani uzorak podvrgnut preliminarnom aktivnom utjecaju, pri čemu se kvalitativno mijenja. Rezultat uticaja na uzorak može biti, na primjer, promjena njegovog agregatnog ili faznog stanja, jonizacija, prostorno ili prostorno-vremensko odvajanje uzorka, obogaćivanje, promjena njegovog sastava. Nakon što je uzorak pretvoren, mjere se njegovi fizički ili fizičko-hemijski parametri. U ovom slučaju, mjerenje različitih parametara uzorka može se kombinirati sa istim tipovima njegove preliminarne transformacije. Na primjer, u hromatografskoj metodi analize, analizirana smjesa se razdvaja na komponente u hromatografskoj koloni, a zatim se koncentracije komponenti u plinu nosaču određuju mjerenjem ili gustine, ili toplotne provodljivosti, ili efikasnosti jonizacije, itd.

Za utvrđivanje odnosa između analitičkih metoda (analizatora) i određivanje njihovog mjesta u analitičkoj instrumentaciji koriste se različite verzije njihovih klasifikacija. U zavisnosti od svrhe klasifikacije, analitički instrumenti se mogu klasifikovati, na primer, prema sledećim karakteristikama: princip rada (metoda analize); svojstva analiziranog okruženja; po broju utvrđenih komponenti; izvršenje; način objedinjavanja izlaznog signala; način izdavanja rezultata mjerenja.

Mogući su i drugi znakovi klasifikacije. Uzimajući u obzir preliminarnu transformaciju uzorka, čini se prikladnim klasifikovati analizatore prema principu rada u okviru dvodimenzionalnog skupa. Ovakvim pristupom analitičke metode i instrumenti se mogu okarakterisati metodom konverzije uzorka i izmerenim fizičkim parametrom, odnosno klasifikaciona tabela treba da ima takoreći dve koordinatne ose: na jednoj se nalaze metode za konverziju analiziranog uzorka, a s druge vrste izmjerenih fizičkih parametara konvertovanog uzorka.

U najjednostavnijem slučaju, analiza se može izvesti bez konverzije uzorka, kada se o sastavu analizirane mješavine može suditi direktno iz mjerenog parametra.

Izmjereni parametri uzorka mogu se podijeliti na mehaničke (brzina i apsorpcija zvuka, gustina), termičke i kinetičke (specifična toplota, toplotna provodljivost, viskozitet), električne i magnetske (provodljivost, potencijal, permitivnost, magnetska susceptibilnost), optičke ( koeficijenti apsorpcije, refleksije, prelamanja i raspršenja, intenzitet zračenja, magneto-optička rotacija).

Mjerenje mehaničkih parametara (brzina i apsorpcija zvuka) čini osnovu metoda akustičke analize. Metode kalorimetrije, termičke konduktometrije i viskozometrije, respektivno, zasnivaju se na mjerenju termičkih i kinetičkih parametara - specifične topline, toplotne provodljivosti i viskoziteta. Značajna grupa metoda analize bazira se na mjerenju električnih i magnetnih parametara: na mjerenju provodljivosti - konduktometrija, potencijala - potenciometrija (pH-ve-try), polarografija, dielektrična konstanta - dielkometri, magnetna osjetljivost - magnetomehaničke metode analize .

U analitičkoj praksi se široko koriste metode analize zasnovane na direktnom merenju optičkih parametara analiziranog uzorka: na merenju koeficijenta apsorpcije - apsorpciono-optički, indeksa prelamanja - refraktometrija, koeficijenta optičke aktivnosti - polarimetrije, rasejanja. koeficijent - nefelometrija, turbidimetrija.

Dodatna svrsishodna transformacija uzorka tokom analize omogućava povećanu selektivnost analitičkog mjerenja. Za transformaciju uzorka mogu se koristiti i fizičke i kemijske metode. Ako utjecaj na uzorak dovede do značajne promjene njegovih fizičkih svojstava sa nepromijenjenim sastavom uzorka, tada će se takva transformacija nazvati fizičkom. Ako utjecaj na uzorak dovede do značajne promjene u njegovom sastavu, tada će se takva transformacija nazvati kemijskom.

Metode fizičke konverzije koje se koriste u analitičkoj instrumentaciji obuhvataju: jonizaciju (pobuda), promjenu agregacijskog stanja, prostorno i (ili) vremensko razdvajanje, obogaćivanje (sorpcija, ekstrakcija). Hemijska transformacija uzorka vrši se na osnovu hemijskih reakcija. Na primjer, preliminarnom jonizacijom uzorka moguće je povezati sastav sa procesima koji se odvijaju u ioniziranom plinu. Kombinacija jonizacije sa naknadnim merenjem provodljivosti jonizovanog gasa čini osnovu jonizacionih metoda analize, a kombinacija jonizacije sa merenjem optičkih parametara je osnova atomske apsorpcione spektrofotometrije. Metode hromatografije i masene spektrometrije zasnivaju se na preliminarnom prostornom i vremenskom razdvajanju uzorka na komponente, nakon čega sledi merenje toplotne provodljivosti, električne provodljivosti ili optičkih parametara.

Hemijska reakcija praćena mjerenjem efekta boje (optički parametri) je osnova fotokolorimetrijskih metoda, prethodna kemijska reakcija praćena mjerenjem toplotnog efekta (specifične toplote) je osnova termohemije, a npr. preliminarna hemijska reakcija u kombinaciji sa merenjem električnih parametara konvertovanog uzorka je osnova elektrohemijskih metoda.metode analize.

U automatskoj kontroli koncentracije (sastava) i svojstava tečnosti u hemijskoj industriji najčešće se koriste sledeće metode analize (klasifikacija prema GOST 16851-71): bez preliminarne konverzije uzorka - konduktometrijska, potenciometrijska, polarografska, dielkometrijska , optički (refraktometrijski, apsorpcioni, luminiscentni, polarizacijski, turbidimetrijski, nefelometrijski), u smislu depresije temperature, u smislu pritiska zasićene pare, radioizotop, mehanički (gustina), kinetički (viskozitet); sa preliminarnom konverzijom uzorka - titrimetrijski.

Za automatsku analizu gasa: bez preliminarne konverzije uzorka (klasifikacija prema GOST 13320-81) - apsorpciono-optička (infracrvena i ultraljubičasta apsorpcija), termokonduktometrijska, termomagnetna, pneumatska; sa preliminarnom konverzijom uzorka - elektrohemijska (konduktometrijska, kulometrijska, polarografska, potenciometrijska), termohemijska, fotokolorimetrijska, plamena jonizacija, aerosolna jonizacija, hromatografska, masena spektrometrija. U nastavku se usvaja gornja klasifikacija. Iz gore navedene klasifikacije odabrani su mjerači vlage, objedinjeni u poseban odjeljak prema namjeni.



Učitavanje...
Top