Anyagok fizikai-kémiai vizsgálatai. A kvantitatív elemzés módszerei

Egy anyag kémiai összetételének elemzésének egyik fő módszere a spektrális analízis. Összetételének elemzése spektrumának vizsgálata alapján történik. Spektrális analízis – különféle tanulmányokban használatos. Segítségével kémiai elemek komplexét fedezték fel: He, Ga, Cs. a nap légkörében. Az Rb, In és XI mellett a Nap és a legtöbb más égitest összetétele is meghatározásra kerül.

Alkalmazási iparágak

Spektrális vizsgálat, gyakori:

1. kohászat;
2. Geológia;
3. Kémia;
4. Ásványtan;
5. Asztrofizika;
6. Biológia;
7. gyógyszer stb.

Lehetővé teszi, hogy a vizsgált objektumokban megtalálja a megállapított anyag legkisebb mennyiségét (legfeljebb 10 - MS) A spektrális elemzés minőségi és kvantitatívra oszlik.

Mód

Az anyag kémiai összetételének spektrum alapján történő meghatározásának módszere a spektrális elemzés alapja. A vonalspektrumok egyedi személyiséggel rendelkeznek, akárcsak az emberi ujjlenyomatok vagy a hópehely minták. Az ujjbőrön lévő minták egyedisége az nagy előny bűnözőt keresni. Ezért az egyes spektrumok sajátosságából adódóan az anyag kémiai összetételének elemzésével meg lehet állapítani a szervezet kémiai tartalmát. Ha egy elem tömege nem haladja meg a 10-10 g-ot, akkor is spektrális analízis segítségével kimutatható egy komplex anyag összetételében. Ez egy meglehetősen érzékeny módszer.

Emissziós spektrális elemzés

Az emissziós spektrális analízis olyan módszerek sorozata, amelyek segítségével az anyag kémiai összetételét az emissziós spektrumából határozzák meg. Az anyag kémiai összetételének meghatározására szolgáló módszer - spektrális vizsgálat - az emissziós és abszorpciós spektrumok szabályosságain alapul. Ez a módszer lehetővé teszi az anyag milliomod milligrammjának azonosítását.

Az analitikai kémia tantárgyként való felállításával összhangban vannak kvalitatív és kvantitatív vizsgálati módszerek, amelyek célja egy anyag kémiai összetételének megállapítására szolgáló módszerek kialakítása. Az anyagazonosítási módszerek rendkívül fontossá válnak a kvalitatív szerves elemzésben.

Bármelyik anyag gőzeinek vonalspektruma alapján meg lehet határozni, hogy mely kémiai elemeket tartalmazza az összetétel, mivel Minden kémiai elemnek megvan a maga specifikus sugárzási spektruma. Egy anyag kémiai összetételének megállapítására szolgáló hasonló módszert kvalitatív spektrális elemzésnek nevezik.

Röntgen spektrális elemzés

Létezik egy másik módszer is a kémiai anyagok meghatározására, az úgynevezett röntgenspektrális elemzés. A röntgenspektrális analízis egy anyag atomjainak aktiválódásán alapul, amikor azt röntgensugárzással besugározzák, a folyamatot szekundernek vagy fluoreszcensnek nevezik. És az aktiválás is lehetséges, ha nagy energiájú elektronokkal sugározzák be, ebben az esetben a folyamatot közvetlen gerjesztésnek nevezik. A mélyebb belső elektronrétegekben az elektronok mozgása következtében röntgenvonalak jelennek meg.

A Wulf-Braggs képlet lehetővé teszi a hullámhosszak beállítását a röntgensugarak összetételében, ha ismert d távolságú, népszerű szerkezetű kristályt használunk. Ez a meghatározási módszer alapja. A vizsgált anyagot gyors elektronok bombázzák. Ezt például egy összecsukható röntgencső anódjára helyezik, majd jellegzetes röntgensugarakat bocsát ki, amelyek egy ismert szerkezetű kristályra esnek. A kapott diffrakciós mintázat lefényképezése után megmérjük a szögeket, és a képletből kiszámítjuk a megfelelő hullámhosszakat.

trükkök

Jelenleg a kémiai elemzés minden módszere két megközelítésen alapul. Akár: fizikai módszerrel, akár kémiai módszerrel a megállapított koncentráció és a mértékegység összehasonlítására:

Fizikai

A fizikai technika azon a módszeren alapul, hogy a komponens egységnyi mennyiségét a standarddal korrelálják a fizikai tulajdonságainak mérésével, amely az anyagmintában lévő tartalomtól függ. A "Tulajdonság telítettsége - a mintában lévő komponens tartalma" funkcionális függést próbaképpen határozzuk meg egy adott fizikai tulajdonság mérési eszközeinek a beépített komponens szerint történő kalibrálási módszerével. A kalibrációs grafikonból kvantitatív összefüggéseket kapunk, beépített koordinátákkal: "egy fizikai tulajdonság telítettsége - a telepített komponens koncentrációja".

Kémiai

A kémiai technikát a komponens mennyiségének egységnyi mennyiségének standardjával való korreláció módszerében alkalmazzák. A kémiai kölcsönhatások során a komponens mennyiségének vagy tömegének megmaradásának törvényeit használja. A kémiai kölcsönhatások a kémiai vegyületek kémiai tulajdonságain alapulnak. Egy anyagmintában a kívánt komponens meghatározásához meghatározott követelményeknek megfelelő kémiai reakciót hajtanak végre, és megmérik az adott kémiai reakcióban részt vevő komponensek térfogatát vagy tömegét. Megkapjuk a mennyiségi arányokat, majd felírjuk az adott kémiai reakcióhoz tartozó komponensek egyenértékeinek számát vagy a tömegmegmaradás törvényét.

Eszközök

Az anyagok fizikai-kémiai összetételének elemzésére szolgáló eszközök a következők:

1. Gázelemzők;
2. Jelzőberendezések a gőzök és gázok legnagyobb megengedett és robbanásveszélyes koncentrációjához;
3. Folyékony oldatok koncentrátorai;
4. Sűrűségmérők;
5. sómérők;
6. Nedvességmérők és egyéb rendeltetésükben és teljességükben hasonló eszközök.

Az idő múlásával az elemzett objektumok köre egyre növekszik, és nő az elemzés sebessége és pontossága. Egy anyag atomi kémiai összetételének megállapítására az egyik legfontosabb műszeres módszer a spektrális analízis.

Évről évre egyre több műszerkomplexum jelenik meg a kvantitatív spektrális elemzéshez. A spektrum rögzítésére szolgáló legfejlettebb típusú berendezéseket és módszereket is gyártják. Spektrális laboratóriumokat szervezett, kezdetben gépgyártásban, kohászatban, majd az ipar más területein. Idővel az elemzés sebessége és hűsége nő. Ezenkívül az elemzett objektumok területe bővül. Egy anyag atomi kémiai összetételének megállapítására szolgáló egyik fő műszeres módszer a spektrális analízis.

A fizikai és kémiai tanulmányok, mint az analitikus kémia ága, széles körben alkalmazzák az emberi élet minden területén. Lehetővé teszik a kérdéses anyag tulajdonságainak tanulmányozását, meghatározva az összetevők mennyiségi összetevőit a minta összetételében.

Anyagkutatás

A tudományos kutatás egy tárgy vagy jelenség ismerete fogalmak és ismeretek rendszerének megszerzése érdekében. A cselekvés elve szerint az alkalmazott módszerek a következőkre oszthatók:

• empirikus;
• szervezeti;
• értelmező;
• a kvalitatív és kvantitatív elemzés módszerei.

Az empirikus kutatási módszerek a vizsgált tárgyat a külső megnyilvánulások oldaláról tükrözik, és magukban foglalják a megfigyelést, mérést, kísérletet, összehasonlítást. Az empirikus vizsgálat megbízható tényeken alapul, és nem jár mesterséges helyzetek létrehozásával az elemzéshez.

Szervezési módszerek - összehasonlító, longitudinális, összetett. Az első egy objektum különböző időpontokban és körülmények között kapott állapotainak összehasonlítását jelenti. Longitudinális - a vizsgálat tárgyának megfigyelése hosszú ideig. A komplex longitudinális és összehasonlító módszerek kombinációja.

Értelmező módszerek - genetikai és szerkezeti. A genetikai változat magában foglalja egy tárgy fejlődésének tanulmányozását annak előfordulásának pillanatától kezdve. A szerkezeti módszer egy objektum szerkezetét vizsgálja és írja le.

Az analitikai kémia a kvalitatív és kvantitatív elemzés módszereivel foglalkozik. A kémiai vizsgálatok célja a vizsgált tárgy összetételének meghatározása.

A kvantitatív elemzés módszerei

Az analitikai kémiában kvantitatív analízis segítségével meghatározzuk a kémiai vegyületek összetételét. Szinte minden alkalmazott módszer egy anyag kémiai és fizikai tulajdonságainak összetételétől való függésének vizsgálatán alapul.

A kvantitatív elemzés általános, teljes és részleges. Az Általános meghatározza az összes ismert anyag mennyiségét a vizsgált objektumban, függetlenül attól, hogy jelen vannak-e a készítményben vagy sem. A teljes elemzést a mintában lévő anyagok mennyiségi összetételének meghatározása különbözteti meg. A részleges opció csak a jelen kémiai vizsgálatban érdekelt komponensek tartalmát határozza meg.

Az elemzési módszertől függően a módszerek három csoportját különböztetjük meg: kémiai, fizikai és fizikai-kémiai. Mindegyik egy anyag fizikai vagy kémiai tulajdonságaiban bekövetkezett változáson alapul.

Kémiai kutatás

Ennek a módszernek az a célja, hogy meghatározza az anyagokat különböző mennyiségileg lezajló kémiai reakciókban. Ez utóbbiaknak külső megnyilvánulásai vannak (elszíneződés, gáz, hő, üledék felszabadulása). Ezt a módszert széles körben alkalmazzák számos iparágban modern társadalom. A kémiai kutatások laboratóriuma szükségszerűen jelen van a gyógyszeriparban, a petrolkémiai iparban, az építőiparban és sok másban.

A kémiai kutatásoknak három típusa van. A gravimetria vagy tömegelemzés a mintában lévő vizsgált anyag mennyiségi jellemzőinek változásán alapul. Ez a lehetőség egyszerű és pontos eredményeket ad, de időigényes. Az ilyen típusú kémiai kutatási módszerekkel a szükséges anyagot csapadék vagy gáz formájában választják el a teljes összetételtől. Ezután szilárd, oldhatatlan fázisba hozzuk, szűrjük, mossuk, szárítjuk. Ezen eljárások után az alkatrészt lemérjük.

A titrimetria térfogati elemzés. A vegyi anyagok vizsgálata a vizsgált anyaggal reakcióba lépő reagens térfogatának mérésével történik. Koncentrációja előre ismert. A reagens térfogatát az ekvivalenciapont elérésekor mérjük. A gázanalízis során a felszabaduló vagy elnyelt gáz térfogatát határozzuk meg.

Emellett gyakran alkalmazzák a kémiai modellek tanulmányozását is. Vagyis létrejön a vizsgált objektum analógja, amelyet kényelmesebb tanulmányozni.

Fizikai kutatás

A kémiai kutatásoktól eltérően, amelyek megfelelő reakciók végrehajtásán alapulnak, a fizikai elemzési módszerek az azonos nevű anyagok tulajdonságain alapulnak. Megvalósításukhoz speciális eszközökre van szükség. A módszer lényege, hogy mérjük az anyag jellemzőiben a sugárzás hatására bekövetkező változásokat. A fizikális vizsgálat fő módszerei a refraktometria, polarimetria, fluorimetria.

A refraktometriát refraktométerrel végezzük. A módszer lényege az egyik közegből a másikba áthaladó fény törésének vizsgálatára korlátozódik. A szög megváltoztatása ebben az esetben a közegkomponensek tulajdonságaitól függ. Így lehetővé válik a közeg összetételének és szerkezetének azonosítása.

A polarimetria bizonyos anyagok azon képességét használja fel, hogy elforgatja a lineárisan polarizált fény oszcillációs síkját.

A fluorimetriához lézereket és higanylámpákat használnak, amelyek monokromatikus sugárzást hoznak létre. Egyes anyagok képesek fluoreszkálni (elnyelni és leadni az elnyelt sugárzást). A fluoreszcencia intenzitása alapján következtetést vonunk le az anyag mennyiségi meghatározásáról.

Fizikai és kémiai vizsgálatok

A fizikai-kémiai kutatási módszerek rögzítik egy anyag fizikai tulajdonságainak változását különböző kémiai reakciók hatására. Közvetlen kapcsolaton alapulnak fizikai jellemzők a vizsgált tárgy kémiai összetételéről. Ezek a módszerek bizonyos szükségleteket igényelnek mérőműszerek. Általában a hővezetőképesség, az elektromos vezetőképesség, a fényelnyelés, a forráspont és az olvadáspont ellenőrzését végzik.

Az anyagok fizikai-kémiai vizsgálata az eredmények nagy pontossága és gyorsasága miatt terjedt el. A modern világban a fejlődés miatt a módszerek nehezen alkalmazhatókká váltak. A fizikai-kémiai módszereket az élelmiszeriparban, a mezőgazdaságban és a kriminalisztikában alkalmazzák.

Az egyik fő különbség a fizikai és kémiai módszerek és a kémiai módszerek között az, hogy a reakció végét (az ekvivalenciapontot) mérőműszerekkel találjuk meg, és nem vizuálisan.

A fizikai-kémiai kutatások fő módszereinek a spektrális, elektrokémiai, termikus és kromatográfiás módszereket tekintjük.

Spektrális módszerek anyagok elemzésére

A spektrális elemzési módszerek alapja egy objektum kölcsönhatása elektromágneses sugárzás. Ez utóbbiak abszorpcióját, visszaverődését és szórását tanulmányozzák. A módszer másik neve optikai. Ez a kvalitatív és kvantitatív kutatás kombinációja. A spektrális elemzés lehetővé teszi az anyag kémiai összetételének, komponenseinek szerkezetének, mágneses mezőjének és egyéb jellemzőinek értékelését.

A módszer lényege, hogy meghatározzuk azokat a rezonanciafrekvenciákat, amelyeken az anyag reagál a fényre. Szigorúan egyediek minden egyes komponens esetében. Spektroszkóppal láthatja a spektrum vonalait, és meghatározhatja az anyag összetevőit. A spektrumvonalak intenzitása képet ad arról mennyiségi jellemző. A spektrális módszerek osztályozása a spektrum típusa és a vizsgálat célja alapján történik.

Az emissziós módszer lehetővé teszi az emissziós spektrumok tanulmányozását, és információt ad az anyag összetételéről. Az adatok megszerzéséhez elektromos ívkisülésnek vetik alá. Ennek a módszernek egy változata a lángfotometria. Az abszorpciós spektrumokat abszorpciós módszerrel vizsgáljuk. A fenti lehetőségek az anyag kvalitatív elemzésére vonatkoznak.

A kvantitatív spektrális elemzés összehasonlítja a vizsgált objektum spektrális vonalának intenzitását egy ismert koncentrációjú anyaggal. Ezek a módszerek magukban foglalják az atomabszorpciót, az atomfluoreszcencia és lumineszcencia analízist, a turbidimetriát, a nefelometriát.

Az anyagok elektrokémiai elemzésének alapjai

Az elektrokémiai elemzés elektrolízist használ az anyag vizsgálatára. A reakciókat vizes oldatban, elektródákon hajtjuk végre. Az egyik elérhető jellemzőt mérni kell. A vizsgálatot elektrokémiai cellában végzik. Ez egy olyan edény, amelybe elektrolitokat (ionos vezetőképességű anyagok), elektródákat (elektronikus vezetőképességű anyagokat) helyeznek el. Az elektródák és az elektrolitok kölcsönhatásba lépnek egymással. Ebben az esetben az áramot kívülről táplálják.

Az elektrokémiai módszerek osztályozása

Az elektrokémiai módszerek osztályozása a fizikai és kémiai vizsgálatok alapjául szolgáló jelenségek alapján történik. Ezek olyan módszerek, amelyek idegen potenciállal és anélkül is járnak.

A konduktometria egy analitikai módszer, amely a G elektromos vezetőképességet méri. A konduktometriás elemzés általában váltakozó áram. A konduktometrikus titrálás elterjedtebb kutatási módszer. Ez a módszer a víz kémiai vizsgálatára használt hordozható konduktométerek gyártásán alapul.

A potenciometria elvégzésekor egy reverzibilis galvánelem EMF-jét mérik. A kulometriás módszer az elektrolízis során elfogyasztott villamos energia mennyiségét határozza meg. A voltammetria az áram nagyságának a lefektetett potenciáltól való függését vizsgálja.

Az anyagelemzés termikus módszerei

A hőelemzés célja egy anyag fizikai tulajdonságainak hőmérséklet hatására bekövetkező változásának meghatározása. Ezeket a kutatási módszereket rövid időn belül, kis mennyiségű vizsgált mintával végezzük.

A termogravimetria a hőelemzés egyik módszere, amely egy tárgy tömegének hőmérséklet hatására bekövetkező változásainak regisztrálására szolgál. Ez a módszer az egyik legpontosabbnak tartott.

Emellett a hőkutatási módszerek közé tartozik a kalorimetria, amely egy anyag hőkapacitását határozza meg, valamint az entalpimetria, amely a hőkapacitás vizsgálatán alapul. Ezek közé tartozik a dilatometria is, amely rögzíti a minta térfogatának változását a hőmérséklet hatására.

Kromatográfiás módszerek anyagok elemzésére

A kromatográfia az anyagok elválasztásának módszere. Számos fő létezik: gáz, elosztó, redox, üledékes, ioncsere.

A vizsgált mintában lévő komponensek elkülönülnek a mobil és az állófázis között. Az első esetben folyadékokról vagy gázokról beszélünk. Az állófázis egy szorbens - szilárd anyag. A minta komponensei a mozgó fázisban az állófázis mentén mozognak. A komponensek utolsó fázison való áthaladásának sebessége és ideje alapján ítéljük meg fizikai tulajdonságaikat.

Fizikai és kémiai kutatási módszerek alkalmazása

A fizikai-kémiai módszerek legfontosabb iránya az egészségügyi-kémiai és igazságügyi-kémiai kutatás. Van köztük némi különbség. Az első esetben az elfogadott higiéniai szabványokat alkalmazzák az elvégzett elemzés értékelésére. Ezeket a minisztériumok határozzák meg. Az egészségügyi-kémiai kutatásokat a járványügyi szolgálat által megállapított eljárás szerint végzik. Az eljárás során olyan környezeti modelleket használnak, amelyek utánozzák az élelmiszerek tulajdonságait. A minta működési körülményeit is reprodukálják.

Az igazságügyi kémiai kutatások célja a kábító hatású, erős anyagok és mérgek mennyiségi kimutatása az emberi szervezetben, élelmiszerekben és gyógyszerekben. A vizsgálatot bírósági határozat alapján végzik.

3. SZAKASZ. AZ ANYAG FIZIKAI ÉS KÉMIAI ÖSSZETÉTELÉNEK ELEMZÉSÉRE VONATKOZÓ ESZKÖZÖK ÉS KÜLÖNLEGES ESZKÖZÖK

Bevezető utasítások

1. Ezen az osztályon az anyagok fizikai és kémiai összetételének elemzésére szolgáló műszerek közé tartoznak a gázelemzők, a gőzök és gázok maximális megengedett és robbanás előtti koncentrációjának jelzőberendezései, folyékony oldatok koncentrációmérői, sűrűségmérők, sómérők, nedvességmérők mérőórák és hasonló rendeltetésű és teljességû eszközök.

2. Az egymástól külön megrendelt és szállított merülő érzékelők és PH-mérő jelátalakítók beépítésére vonatkozó RSV meghatározásához a jelen gyűjtemény 2. fejezetének RSV-jét kell használni.

3. Az RCH figyelembe veszi a teljes eszközkészlet (érzékelők, mérőegységek, másodlagos eszközök, kijelző egységek, segédeszközök) telepítésének költségét.

I. kategória - egy jelátalakítóból (vevő, mérőegység) és egy jelzőegységből (másodlagos eszköz, jelzőkészülék) álló készlet. A készlet tartalmazhat egy vagy két egyszerű segédeszközt (teljesítmény- vagy áramlásstabilizátor, szűrő stb.);

II. kategória - két jelátalakító egységből álló készlet (vevő és vezérlő egység, elsődleges és normalizáló jelátalakító stb. vagy egy jelátalakító és egy sor segédeszköz (például minta-előkészítő eszközök készlete a hűtőszekrény részeként, áramlási egység) stimulátor, szűrő stb.) .p.), valamint a kijelző egység;

5. Az eszközkészlet telepítésére vonatkozó RSN-ben a következőket nem veszik figyelembe:

a) a kommunikációs vonalak és csatlakozások kiépítésének költsége, amelyet a 8., 10. és 12. gyűjtemény vonatkozó RSN-je szerint határoznak meg;

b) a technológiai csővezetékekre szerelt áramlásérzékelők beépítési költségét, a 12. gyűjtemény RSN-je által meghatározott.

60. csoport: Anyagok fizikai és kémiai összetételének elemzésére szolgáló eszközök

táblázat 11-60

Anyagok fizikai és kémiai összetételének elemzésére szolgáló eszközök

Mérő - 1 készlet

OSZTÁLY 4. AUTOMATIZÁLT VEZÉRLŐRENDSZEREK BERENDEZÉSE

1. szakasz. Berendezések speciális vezérlőrendszerek, számítástechnika és telemechanika információ-logikai komplexumához

Bevezető utasítások

1. Az RCH-kat a beépítendő berendezés tervezési jellemzőinek, beépítési helyének és súlyának figyelembevételével állítják össze.

2. Az RCH figyelembe veszi a következők költségeit:

a) berendezések felszerelése és földhurokhoz való csatlakoztatása (91-95. csoportok);

b) berendezések csatlakoztatása a technológiai szellőztető hálózathoz (94-95. csoportok);

c) kábelek és vezetékek vágása és felszerelése (95. csoport).

3. A 91-94, 96 csoportok szerinti kábelek elvágását és beépítését nem veszik figyelembe, és a 106., 107. csoportok RSN-je szerint határozzák meg, jelen szakasz 2. szakasza.

Az anyagok kémiai összetételének fizikai tulajdonságaik mérésén alapuló kvantitatív meghatározására szolgáló módszereket fizikai-kémiai elemzési módszereknek nevezzük. Mindezek a mérések megfelelő műszerek használatához kapcsolódnak, ezért gyakran nevezik műszeres elemzési módszereknek.

Az orvosbiológiai kutatások gyakorlatában az optikai és elektrokémiai elemzési módszereket használják legszélesebb körben. Az anyagok kémiai összetételének elemzésére szolgáló műszereket, a többi mérőműszertől eltérően, a modern terminológiában összetételelemzőknek nevezik.

Az optikai analizátorok (eszközök) a rendszer optikai tulajdonságai és az analit összetétele közötti megfelelés függvényében különböznek. Az anyagok fényelnyelésén alapuló eszközöket abszorpciós mérőknek vagy abszorpciós analizátoroknak nevezzük. Ennek megfelelően az abszorpcióméterek közé tartoznak a koloriméternek, fotoelektrokoloriméternek, fotométernek, spektrofotométernek nevezett eszközök.

Nem szabad megfeledkezni arról, hogy a kolorimétereket színmérésre tervezett műszereknek is nevezik; A koloriméterek csak a spektrum látható tartományában működnek.

A kolloid oldatok fényszórásának nagyságát nefelométerrel és turbidiméterrel vizsgálják. A nefelometriás módszert olyan esetekben alkalmazzák, amikor az anyag mennyiségét a meghatározandó anyag szuszpendált részecskéi által szórt fényáram intenzitása határozza meg. A szórt fényt a fő fényáramra merőleges irányban mérik.

A turbidimetriás mérés során egy anyag meghatározását nem a fényszórás mértékével, hanem a diszpergált oldat részecskéi általi fényáram elnyelésével végzik. Mindkét módszer azon alapul, hogy a reakció eredményeként rosszul oldódó vegyületek képződnek, amelyek oldatban maradnak meglehetősen stabil szuszpenziók formájában.

Az anyagok eltérő fénytörési képessége a refraktometriás analizátorok működésének alapja.

A polarimetriás analizátorok működése egyes optikailag aktív anyagok azon tulajdonságán alapul, hogy elforgatják a fény polarizációs síkját.

A spektrum széles tartományában való működésre tervezett optikai analizátorokat egy közös név – fotométer – egyesíti. A szűk spektrális tartományok elkülönítésére szolgáló eszközökkel felszerelt analizátorokat spektrofotométereknek nevezzük.
spektrofluoriméterek, spektrális lángfotométerek.

Egy anyag lumineszcenciájának intenzitását, amelyet a különböző külső forrásokból származó energia erre az anyagra gyakorolt ​​hatása okoz, luminometrikus analizátorokkal, más néven fluoriméterekkel, és lángfotométerekkel határozzák meg. A luminometriában (fluorimetriában) egy anyag másodlagos lumineszcenciáját az ultraibolya sugárzással történő besugárzás okozza, a lángfotometriás módszerben pedig a lumineszcencia gerjesztése vagy elnyelése, amikor az analit finoman diszpergált formában gázlángba kerül. égő.

A korlátozó diffúziós áram és a félhullámpotenciál nagyságának mérése a polarográfok működésének alapja.

Az anyagok szorpciós módszerekkel történő elválasztására kromatográfiás berendezést alkalmaznak a szorpciós képességeik különbsége alapján. A kromatográfiás módszerek és eszközök különböznek az alkalmazott elválasztási közegben, az elválasztási mechanizmusokban és az eljárás formájában.

Általános esetben egy anyag összetételének elemzése alatt azok elemi, funkcionális vagy molekuláris összetételének meghatározását értjük; esetenként meg kell határozni a közeg fázisösszetételét.

A kémiai-technológiai folyamatok irányításakor leggyakrabban a molekulaösszetétel meghatározása szükséges. Az anyagok elemzésének feladatai a vizsgált keverék bármely összetevője, vagy annak kettő vagy több összetevője tartalmának meghatározásához kapcsolódnak. Az összetétel meghatározására szolgáló eszközöket analizátoroknak nevezzük. A keverékben csak egy komponens tartalmának meghatározására tervezett analizátorokat néha koncentrációmérőknek is nevezik.

Szigorúan véve az anyagok összetételét a minta egyes komponenseinek részecskéinek száma jellemzi, és kifejezhető mólszámmal, a komponensek tömegével grammban vagy más tömegegységekkel is. Gyakorlati okokból azonban az összetételt koncentrációban fejezzük ki VAL VEL komponensek: koncentráció alatt a mennyiség arányát értjük T a mintában lévő meghatározott komponens mennyiségét a minta teljes mennyiségére M: . Mennyiségek TÉs M valamilyen módon összefüggésbe hozható az összetevők részecskeszámával. A koncentráció következő mértékegységei a leggyakoribbak: folyadékok esetében - mg / cm 3; g/cm3; tömeg- vagy térfogatszázalék; gázokhoz - mg / m 3; g/m3; térfogatszázalék.

Az anyagok tulajdonságait fizikai vagy fizikai-kémiai mennyiségek (például sűrűség, viszkozitás, elektromos vezetőképesség stb.) mérhető számértékei jellemzik.

Az analitikai mérések gyakorlati megvalósítása az analit összetétele (összetevőinek koncentrációi) és a fizikai és fizikai-kémiai paramétereit jellemző mennyiségek közötti összefüggés felhasználásán alapul:

Ahol - az analit mért paramétere; , , ..., -komponensek koncentrációja; P az összetevők teljes száma.

A mért paraméter típusától függően az analitikai módszerek (eszközök) a közeg optikai, elektromos, mágneses, termikus, kinetikai és mechanikai tulajdonságainak meghatározásán alapulhatnak. Mért paraméterként például a sugárzás spektrális együtthatóit, a sugárzás abszorpcióját, szórását és visszaverődését, törésmutatót, permittivitást és mágneses szuszceptibilitást, sűrűséget, viszkozitást és hővezetőképességet, az akusztikus rezgések nyomását és terjedési sebességét stb. használjuk. pontosság ezen paraméterek értékeinek meghatározásában. Például az elektromos vezetőképesség, a sűrűség, a törésmutató értéke akár 10 -4 -10 -5 pontossággal mérhető.

Az összetétel elemzése azon a feltételezésen alapul, hogy minden vizsgált tápközeg esetében meg lehet állapítani az azt jellemző minimális számú független paramétert, amely lehetővé teszi a koncentráció meghatározását. A valódi médiák számára azonban a független paraméterek teljes rendszerének megtalálása nagyon nehéz feladat; ezért a gyakorlatban a mért paraméterek hiányos rendszerét alkalmazzák, és ennek következtében a koncentrációkat némi hibával számítják ki.

Legyen például szükség a koncentráció meghatározására -edik komponens . Mivel a technológiai folyamatok irányítása és szabályozása során az összetevők koncentrációiban bekövetkező változások általában csekélyek, a funkció az (1) egyenletben az első közelítésben additívnak tekinthető. Akkor

(2)

Ahol
nál nél
;
nál nél
; - a meghatározott komponens koncentrációja; - átlagos komponenstartalom a vizsgált közegben;
- a megfelelő komponensek tartalmának eltérése az átlagértéktől;
- változás okozta változás a mért paraméterben
komponens koncentrációk.

A (2) egyenletből meg lehet határozni a kívánt értéket

Ebből következik, hogy a koncentrációt meghatározó elemző készülék leolvasásai egy összetevő, bizonyos mértékig a tartalom változásaitól függenek a környezet egyéb összetevői. Minél gyengébb ez a függőség, azaz annál kisebbek a kifejezés relatív értékei
, annál nagyobb a koncentráció meghatározásának szelektivitása , és az elemzés pontossága.

Az analízis szelektivitása az automata analizátorok egyik legfontosabb jellemzője.

A gyakorlatban nagyon korlátozott azoknak az analitikai módszereknek a választéka, amelyek a minta fizikai vagy fizikai-kémiai paramétereinek közvetlen mérésével biztosítják a komponens szelektív meghatározását. A legtöbb alkalmazott analitikai módszer szelektivitását az határozza meg, hogy a vizsgált mintát előzetes aktív befolyásnak vetik alá, amely során minőségileg megváltozik. A mintát érő hatás eredménye lehet például annak aggregált vagy fázisállapotának megváltozása, ionizáció, a minta térbeli vagy térbeli-időbeli szétválása, feldúsulás, összetételének megváltozása. A minta átalakítása után megmérjük annak fizikai vagy fizikai-kémiai paramétereit. Ebben az esetben a különböző mintaparaméterek mérése kombinálható annak azonos típusú előzetes transzformációjával. Például a kromatográfiás elemzési módszernél az elemzett keveréket egy kromatográfiás oszlopon komponensekre bontják, majd a vivőgázban lévő komponensek koncentrációját akár sűrűség, akár hővezető képesség, akár ionizációs hatásfok stb. mérésével határozzák meg.

Az analitikai módszerek (analizátorok) közötti kapcsolat megállapítására és az analitikai műszerekben elfoglalt helyük meghatározására osztályozásuk különböző változatait alkalmazzák. Az osztályozás céljaitól függően az analitikai műszerek osztályozhatók például a következő jellemzők szerint: működési elv (elemzési módszer); az elemzett környezet tulajdonságai; a meghatározott komponensek számával; végrehajtás; módja a kimeneti jel egységesítésének; mérési eredmények kiadásának módja.

Az osztályozás egyéb jelei is lehetségesek. Figyelembe véve a minta előzetes transzformációját, célszerűnek tűnik az analizátorok működési elv szerinti osztályozása egy kétdimenziós halmaz keretein belül. Ezzel a megközelítéssel az analitikai módszerek és műszerek a mintakonverziós módszerrel és a mért fizikai paraméterrel jellemezhetők, azaz az osztályozási táblázatnak mintegy két koordinátatengelye legyen: az egyiken a vizsgált minta konvertálására szolgáló módszerek, másrészt a konvertált minta mért fizikai paraméterének típusai.

Az elemzés a legegyszerűbb esetben mintaátalakítás nélkül is elvégezhető, amikor a mért paraméterből közvetlenül megítélhető a vizsgált keverék összetétele.

A minta mért paraméterei mechanikai (hangsebesség és hangelnyelés, sűrűség), termikus és kinetikai (fajhő, hővezetőképesség, viszkozitás), elektromos és mágneses (vezetőképesség, potenciál, permittivitás, mágneses szuszceptibilitás), optikai ( abszorpciós, reflexiós, törési és szórási együtthatók, sugárzási intenzitás, magneto-optikai forgás).

A mechanikai paraméterek (hangsebesség és hangelnyelés) mérése képezi az akusztikai elemzési módszerek alapját. A kalorimetriás, hővezetési és viszkozimetriás módszerek a termikus és kinetikai paraméterek - fajhő, hővezetőképesség és viszkozitás - mérésén alapulnak. Az elemzési módszerek jelentős csoportja az elektromos és mágneses paraméterek mérésén alapul: vezetőképesség mérésén - konduktometria, potenciál - potenciometria (pH-ve-try), polarográfia, dielektromos állandó - dielkometria, mágneses szuszceptibilitás - magnetomechanikai elemzési módszerek. .

Az analitikai gyakorlatban széles körben használatosak a vizsgált minta optikai paramétereinek közvetlen mérésén alapuló elemzési módszerek: az abszorpciós együttható mérése - abszorpciós-optikai, a törésmutató - a refraktometria, az optikai aktivitási együttható - a polarimetria, a szórás mérése. együttható - nefelometria, turbidimetria.

A minta további célirányos átalakítása az elemzés során lehetővé teszi az analitikai mérés fokozott szelektivitását. Fizikai és kémiai módszerek egyaránt alkalmazhatók a minta átalakítására. Ha a mintára gyakorolt ​​hatás a minta fizikai tulajdonságaiban jelentős változáshoz vezet a minta összetételének változatlansága mellett, akkor az ilyen átalakulást fizikainak nevezzük. Ha a mintára gyakorolt ​​hatás jelentős változáshoz vezet annak összetételében, akkor az ilyen átalakulást kémiainak nevezik.

Az analitikai műszerezésben alkalmazott fizikai átalakítási módszerek a következők: ionizáció (gerjesztés), aggregációs állapot megváltoztatása, térbeli és (vagy) időbeli elválasztás, dúsítás (szorpció, extrakció). A minta kémiai átalakítása kémiai reakciók alapján történik. Például egy minta előzetes ionizálásával összekapcsolható a készítmény az ionizált gázban végbemenő folyamatokkal. Az ionizációnak az ionizált gáz vezetőképességének ezt követő mérésével történő kombinálása képezi az ionizációs elemzési módszerek alapját, az ionizáció és az optikai paraméterek mérésének kombinációja pedig az atomabszorpciós spektrofotometria alapját. A kromatográfia és a tömegspektrometria módszerei a minta előzetes térbeli és időbeli komponensekre történő szétválasztásán alapulnak, majd ezt követik a hővezető képesség, az elektromos vezetőképesség vagy az optikai paraméterek mérése.

A kémiai reakció, majd a színhatás (optikai paraméterek) mérése a fotokolorimetriás módszerek alapja, az előzetes kémiai reakció, amelyet a hőhatás (fajhő) mérése követ, a termokémia alapja, és pl. előzetes kémiai reakció az átalakított minta elektromos paramétereinek mérésével kombinálva az elektrokémiai módszerek alapja.analitikai módszerek.

A vegyiparban a folyadékok koncentrációjának (összetételének) és tulajdonságainak automatikus szabályozásában a következő elemzési módszereket használják legszélesebb körben (a GOST 16851-71 szerinti osztályozás): előzetes mintaátalakítás nélkül - konduktometrikus, potenciometrikus, polarográfiai, dielektromos , optikai (refraktometriás, abszorpciós, lumineszcens, polarizáló , turbidimetriás, nefelometrikus), hőmérséklet-depresszió szempontjából, telített gőznyomás szempontjából, radioizotópos, mechanikai (sűrűség), kinetikai (viszkozitás); előzetes mintakonverzióval - titrimetriás.

Automatikus gázanalízishez: előzetes mintaátalakítás nélkül (osztályozás a GOST 13320-81 szerint) - abszorpciós-optikai (infravörös és ultraibolya abszorpció), termokonduktometriás, termomágneses, pneumatikus; előzetes mintaátalakítással - elektrokémiai (konduktometriás, coulometriás, polarográfiai, potenciometrikus), termokémiai, fotokolorimetriás, lángionizációs, aeroszolionizációs, kromatográfiás, tömegspektrometriás. A következőkben a fenti besorolást alkalmazzuk. A nedvességmérőket a fenti besorolásból választottuk ki, rendeltetésük szerint egy speciális szekcióba egyesítve.