Studii fizico-chimice ale substantelor. Metode de analiză cantitativă

Una dintre principalele metode de analiză a compoziției chimice a unei substanțe este analiza spectrală. Analiza compoziției sale se realizează pe baza studiului spectrului său. Analiza spectrală - utilizată în diverse studii. Cu ajutorul acestuia a fost descoperit un complex de elemente chimice: He, Ga, Cs. în atmosfera soarelui. Pe lângă Rb, In și XI, este determinată compoziția Soarelui și a majorității celorlalte corpuri cerești.

Industrii de aplicare

Examinarea spectrală, comună în:

  1. metalurgie;
  2. Geologie;
  3. Chimie;
  4. Mineralogie;
  5. Astrofizică;
  6. Biologie;
  7. medicina, etc.

Vă permite să găsiți în obiectele studiate cea mai mică cantitate de substanță stabilită (până la 10 - MS) Analiza spectrală se împarte în calitativă și cantitativă.

Metode

Metoda de determinare a compoziției chimice a unei substanțe pe baza spectrului stă la baza analizei spectrale. Spectrele de linii au o personalitate unică, la fel ca amprentele umane sau modelele de fulgi de zăpadă. Unicitatea modelelor de pe pielea degetului este mare avantaj a căuta un criminal. Prin urmare, datorită particularității fiecărui spectru, este posibil să se stabilească conținutul chimic al corpului prin analiza compoziției chimice a substanței. Chiar dacă masa sa a unui element nu depășește 10-10 g, acesta poate fi detectat cu ajutorul analizei spectrale în compoziția unei substanțe complexe. Aceasta este o metodă destul de sensibilă.

Analiza spectrală a emisiilor

Analiza spectrală a emisiilor este o serie de metode pentru determinarea compoziției chimice a unei substanțe din spectrul de emisie. Metoda de determinare a compoziției chimice a unei substanțe - examinare spectrală, se bazează pe regularități în spectrele de emisie și spectre de absorbție. Aceasta metoda vă permite să identificați milionimile de miligram dintr-o substanță.

Există metode de examinare calitativă și cantitativă, în conformitate cu stabilirea chimiei analitice ca subiect, al căror scop este acela de a forma metode pentru stabilirea compoziției chimice a unei substanțe. Metodele de identificare a substanțelor devin extrem de importante în cadrul analizei organice calitative.

În funcție de spectrul de linii ale vaporilor oricăreia dintre substanțe, este posibil să se determine ce elemente chimice sunt conținute în compoziția sa, deoarece Fiecare element chimic are propriul spectru specific de radiații. O metodă similară de stabilire a compoziției chimice a unei substanțe se numește analiză spectrală calitativă.

Analiza spectrală cu raze X

Există o altă metodă pentru determinarea unei substanțe chimice, numită analiză spectrală cu raze X. Analiza spectrală cu raze X se bazează pe activarea atomilor unei substanțe atunci când aceasta este iradiată cu raze X, procesul se numește secundar sau fluorescent. Și, de asemenea, activarea este posibilă atunci când este iradiată cu electroni de înaltă energie, în acest caz procesul se numește excitare directă. Ca rezultat al mișcării electronilor în straturile interioare de electroni mai adânci, apar linii de raze X.

Formula Wulf-Braggs vă permite să setați lungimile de undă în compoziția razelor X atunci când utilizați un cristal cu o structură populară cu o distanță cunoscută d. Aceasta este baza metodei de definire. Substanța studiată este bombardată cu electroni rapizi. Este plasat, de exemplu, pe anodul unui tub de raze X pliabil, după care emite raze X caracteristice care cad pe un cristal cu o structură cunoscută. Unghiurile sunt măsurate și lungimile de undă corespunzătoare sunt calculate din formulă, după fotografiarea modelului de difracție rezultat.

trucuri

În prezent, toate metodele de analiză chimică se bazează pe două abordări. Fie pe: o metodă fizică, fie pe o metodă chimică de comparare a concentrației stabilite cu unitatea sa de măsură:

Fizic

Tehnica fizică se bazează pe metoda de corelare a cantității unitare a componentului cu standardul prin măsurarea proprietății sale fizice, care depinde de conținutul său în proba de substanță. Dependența funcțională „Saturarea proprietății - conținutul componentului din probă” este determinată pe bază de probă prin metoda de calibrare a mijloacelor de măsurare a unei proprietăți fizice date în funcție de componenta instalată. Din graficul de calibrare se obțin relații cantitative construite în coordonate: „saturarea unei proprietăți fizice – concentrația componentei instalate”.

Chimic

Tehnica chimică este utilizată în metoda corelării cu standardul cantității unitare a cantității componentei. Utilizează legile de conservare a cantității sau masei unei componente în interacțiuni chimice. Interacțiunile chimice se bazează pe proprietățile chimice ale compușilor chimici. Într-o probă dintr-o substanță, se efectuează o reacție chimică care îndeplinește cerințele specificate pentru a determina componenta dorită și se măsoară volumul sau masa componentelor implicate într-o anumită reacție chimică. Se obțin rapoarte cantitative, apoi se scrie numărul de echivalenți de componente pentru o reacție chimică dată sau legea conservării masei.

Dispozitive

Instrumentele pentru analiza compoziției fizico-chimice a unei substanțe sunt:

  1. Analizoare de gaze;
  2. Dispozitive de semnalizare pentru concentrații maxime admise și până la explozive de vapori și gaze;
  3. Concentratoare de solutii lichide;
  4. densimetre;
  5. contoare de sare;
  6. Contoare de umiditate și alte dispozitive similare ca scop și caracter complet.

În timp, gama de obiecte analizate crește din ce în ce mai mult, iar viteza și acuratețea analizei cresc. Una dintre cele mai importante metode instrumentale pentru stabilirea compoziției chimice atomice a unei substanțe este analiza spectrală.

În fiecare an apar tot mai multe complexe de instrumente de analiză spectrală cantitativă. De asemenea, produc cele mai avansate tipuri de echipamente și metode de înregistrare a spectrului. Organizarea laboratoarelor spectrale, inițial în construcții de mașini, metalurgice, apoi în alte domenii ale industriei. În timp, viteza și fidelitatea analizei crește. În plus, zona obiectelor analizate se extinde. Una dintre principalele metode instrumentale de stabilire a compoziției chimice atomice a unei substanțe este analiza spectrală.

Studiile fizice și chimice, ca ramură a chimiei analitice, au găsit o aplicare largă în fiecare sferă a vieții umane. Ele vă permit să studiați proprietățile substanței de interes, determinând componenta cantitativă a componentelor din compoziția probei.

Cercetarea substanțelor

Cercetarea științifică este cunoașterea unui obiect sau fenomen în scopul obținerii unui sistem de concepte și cunoștințe. Conform principiului de acțiune, metodele utilizate se clasifică în:

  • empiric;
  • organizatoric;
  • interpretativ;
  • metode de analiză calitativă și cantitativă.

Metodele empirice de cercetare reflectă obiectul studiat din partea manifestărilor externe și includ observarea, măsurarea, experimentarea, compararea. Studiul empiric se bazează pe fapte de încredere și nu implică crearea de situații artificiale pentru analiză.

Metode organizatorice - comparative, longitudinale, complexe. Primul implică o comparație a stărilor unui obiect obținute în momente diferite și în condiții diferite. Longitudinal - observarea obiectului de studiu pe o perioadă lungă de timp. Complexul este o combinație de metode longitudinale și comparative.

Metode interpretative – genetice și structurale. Varianta genetică presupune studiul dezvoltării unui obiect din momentul apariției acestuia. Metoda structurală studiază și descrie structura unui obiect.

Chimia analitică se ocupă cu metode de analiză calitativă și cantitativă. Studiile chimice au ca scop determinarea compoziției obiectului de studiu.

Metode de analiză cantitativă

Cu ajutorul analizei cantitative în chimia analitică se determină compoziția compușilor chimici. Aproape toate metodele utilizate se bazează pe studiul dependenței proprietăților chimice și fizice ale unei substanțe de compoziția sa.

Analiza cantitativă este generală, completă și parțială. General determină cantitatea tuturor substanțelor cunoscute din obiectul studiat, indiferent dacă acestea sunt sau nu prezente în compoziție. O analiză completă se distinge prin găsirea compoziției cantitative a substanțelor conținute în probă. Opțiunea parțială definește conținutul numai al componentelor de interes în acest studiu chimic.

În funcție de metoda de analiză, se disting trei grupe de metode: chimice, fizice și fizico-chimice. Toate se bazează pe o modificare a proprietăților fizice sau chimice ale unei substanțe.

Cercetare chimică

Această metodă are ca scop determinarea substanțelor în diferite reacții chimice care au loc cantitativ. Acestea din urmă au manifestări externe (decolorare, eliberare de gaz, căldură, sediment). Această metodă este utilizată pe scară largă în multe industrii societate modernă. Laboratorul de cercetare chimică este prezent în mod necesar în industria farmaceutică, petrochimică, construcții și multe altele.

Există trei tipuri de cercetare chimică. Gravimetria sau analiza greutății se bazează pe modificarea caracteristicilor cantitative ale substanței de testat din probă. Această opțiune este simplă și oferă rezultate precise, dar necesită mult timp. Cu acest tip de metode de cercetare chimică, substanța necesară este separată de compoziția totală sub formă de precipitat sau gaz. Apoi se aduce într-o fază solidă insolubilă, se filtrează, se spală, se usucă. După aceste proceduri, componenta este cântărită.

Titrimetria este o analiză volumetrică. Studiul substanțelor chimice are loc prin măsurarea volumului unui reactiv care reacționează cu substanța studiată. Concentrația sa este cunoscută dinainte. Volumul reactivului este măsurat când este atins punctul de echivalență. În analiza gazelor se determină volumul de gaz eliberat sau absorbit.

În plus, studiul modelelor chimice este adesea folosit. Adică, se creează un analog al obiectului studiat, care este mai convenabil de studiat.

Cercetare fizică

Spre deosebire de cercetarea chimică, care se bazează pe efectuarea reacțiilor adecvate, metodele fizice de analiză se bazează pe proprietățile substanțelor cu același nume. Pentru implementarea lor sunt necesare dispozitive speciale. Esența metodei este măsurarea modificărilor caracteristicilor unei substanțe cauzate de acțiunea radiațiilor. Principalele metode de efectuare a examenului fizic sunt refractometria, polarimetria, fluorimetria.

Refractometria se realizează cu ajutorul unui refractometru. Esența metodei se reduce la studiul refracției luminii care trece dintr-un mediu în altul. Modificarea unghiului în acest caz depinde de proprietățile componentelor medii. Prin urmare, devine posibil să se identifice compoziția mediului și structura acestuia.

Polarimetria este una care folosește capacitatea anumitor substanțe de a roti planul de oscilație al luminii polarizate liniar.

Pentru fluorimetrie se folosesc lasere și lămpi cu mercur, care creează radiații monocromatice. Unele substanțe sunt capabile de fluorescență (absorb și eliberează radiația absorbită). Pe baza intensității fluorescenței se face o concluzie despre determinarea cantitativă a substanței.

Studii fizice și chimice

Metodele de cercetare fizico-chimică înregistrează modificarea proprietăților fizice ale unei substanțe sub influența diferitelor reacții chimice. Ele se bazează pe o relație directă caracteristici fizice a obiectului studiat asupra compoziţiei sale chimice. Aceste metode necesită unele instrumente de masura. De regulă, monitorizarea este efectuată pentru conductibilitatea termică, conductibilitatea electrică, absorbția luminii, punctul de fierbere și punctul de topire.

Studiile fizico-chimice ale substanțelor au devenit larg răspândite datorită preciziei și vitezei mari de obținere a rezultatelor. În lumea modernă, datorită dezvoltării, metodele au devenit dificil de aplicat. Metodele fizico-chimice sunt folosite în industria alimentară, agricultură și criminalistică.

Una dintre principalele diferențe dintre metodele fizice și chimice și cele chimice este că sfârșitul reacției (punctul de echivalență) se găsește folosind instrumente de măsură, și nu vizual.

Metodele spectrale, electrochimice, termice și cromatografice sunt considerate a fi principalele metode de cercetare fizico-chimică.

Metode spectrale de analiză a substanțelor

Baza metodelor spectrale de analiză este interacțiunea unui obiect cu radiatie electromagnetica. Sunt studiate absorbția, reflexia și împrăștierea acestora din urmă. Un alt nume pentru metoda este optic. Este o combinație de cercetare calitativă și cantitativă. Analiza spectrală face posibilă evaluarea compoziției chimice, a structurii componentelor, a câmpului magnetic și a altor caracteristici ale unei substanțe.

Esența metodei este de a determina frecvențele de rezonanță la care substanța reacționează la lumină. Sunt strict individuale pentru fiecare componentă. Cu un spectroscop, puteți vedea liniile de pe spectru și puteți determina constituenții unei substanțe. Intensitatea liniilor spectrale dă o idee despre caracteristică cantitativă. Clasificarea metodelor spectrale se bazează pe tipul de spectru și scopul studiului.

Metoda de emisie face posibilă studierea spectrelor de emisie și oferă informații despre compoziția materiei. Pentru a obține date, acesta este supus unei descărcări cu arc electric. O variație a acestei metode este fotometria cu flacără. Spectrele de absorbție sunt studiate prin metoda absorbției. Opțiunile de mai sus se referă la analiza calitativă a substanței.

Analiza spectrală cantitativă compară intensitatea liniei spectrale a obiectului studiat și o substanță de concentrație cunoscută. Aceste metode includ absorbția atomică, analizele de fluorescență și luminescență atomică, turbidimetria, nefelometria.

Fundamentele analizei electrochimice a substanțelor

Analiza electrochimică folosește electroliza pentru a examina o substanță. Reacțiile se desfășoară într-o soluție apoasă pe electrozi. Una dintre caracteristicile disponibile este de măsurat. Studiul este efectuat într-o celulă electrochimică. Acesta este un vas în care sunt plasați electroliți (substanțe cu conductivitate ionică), electrozi (substanțe cu conductivitate electronică). Electrozii și electroliții interacționează între ei. În acest caz, curentul este furnizat din exterior.

Clasificarea metodelor electrochimice

Metodele electrochimice sunt clasificate pe baza fenomenelor pe care se bazează studiile fizico-chimice. Acestea sunt metode cu și fără potențial străin.

Conductometria este o metodă analitică și măsoară conductivitatea electrică G. Analiza conductometrică utilizează de obicei curent alternativ. Titrarea conductometrică este o metodă de cercetare mai comună. Această metodă se bazează pe fabricarea de conductometre portabile utilizate pentru studiile chimice ale apei.

La efectuarea potențiometriei, se măsoară EMF-ul unei celule galvanice reversibile. Metoda coulometriei determină cantitatea de energie electrică consumată în timpul electrolizei. Voltametria investighează dependența mărimii curentului de potențialul pus.

Metode termice de analiză a substanțelor

Analiza termică are ca scop determinarea modificării proprietăților fizice ale unei substanțe sub influența temperaturii. Aceste metode de cercetare sunt efectuate într-o perioadă scurtă de timp și cu o cantitate mică din proba studiată.

Termogravimetria este una dintre metodele de analiză termică, care ține cont de înregistrarea modificărilor masei unui obiect sub influența temperaturii. Aceasta metoda considerată una dintre cele mai precise.

În plus, metodele de cercetare termică includ calorimetria, care determină capacitatea termică a unei substanțe, și entalpimetria, bazată pe studiul capacității termice. De asemenea, printre ele ar trebui atribuită dilatometria, care surprinde modificarea volumului probei sub influența temperaturii.

Metode cromatografice de analiză a substanțelor

Cromatografia este o metodă de separare a substanțelor. Există multe: gaze, distribuție, redox, sedimentare, schimbătoare de ioni.

Componentele din proba de testare sunt separate între faza mobilă și faza staționară. În primul caz, vorbim despre lichide sau gaze. Faza staționară este un sorbent - un solid. Componentele probei se deplasează în faza mobilă de-a lungul fazei staționare. După viteza și timpul de trecere a componentelor prin ultima fază, se apreciază proprietățile fizice ale acestora.

Aplicarea metodelor de cercetare fizico-chimică

Cea mai importantă direcție a metodelor fizico-chimice este cercetarea sanitar-chimică și criminalistică-chimică. Au niște diferențe. În primul caz, pentru evaluarea analizelor efectuate se folosesc standarde igienice acceptate. Sunt stabilite de ministere. Cercetările sanitaro-chimice se efectuează în conformitate cu procedura stabilită de serviciul epidemiologic. Procesul folosește modele de mediu care imită proprietățile produselor alimentare. Ele reproduc, de asemenea, condițiile de funcționare ale probei.

Cercetarea chimică criminalistică are ca scop detectarea cantitativă a substanțelor narcotice, puternice și a otrăvurilor în corpul uman, produse alimentare și medicamente. Examinarea se efectuează conform unei hotărâri judecătorești.

SECȚIUNEA 3. INSTRUMENTE PENTRU ANALIZA COMPOZIȚIEI FIZICE ȘI CHIMICE A O SUBSTANȚĂ ȘI DISPOZITIVE SPECIALE

Instrucțiuni introductive

1. Instrumentele pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe din acest departament includ analizoare de gaze, dispozitive de semnalizare a concentrațiilor maxime admise și preexplozive de vapori și gaze, contoare de concentrație pentru soluții lichide, densimetre, contoare de sare, umiditate. contoare și dispozitive similare ca scop și caracter complet.

2. Pentru a determina RSV pentru instalarea senzorilor submersibili și a traductoarelor PH-metru, comandate și furnizate separat unul de celălalt, trebuie utilizat RSV din secțiunea 2 a acestei colecții.

3. RCH ia în considerare costul instalării unui set complet de dispozitive (senzori, unități de măsură, dispozitive secundare, unități de afișare, dispozitive auxiliare).

Categoria I - un set format dintr-un traductor (receptor, unitate de măsură) și o unitate de indicare (dispozitiv secundar, dispozitiv de semnalizare). Trusa poate include unul sau două dispozitive auxiliare simple (stabilizator de putere sau debit, filtru etc.);

Categoria II - un set format din două unități traductoare (receptor și unitate de control, traductoare primare și de normalizare etc. sau un traductor și un set de dispozitive auxiliare (de exemplu, un set de dispozitive de pregătire a probelor ca parte a unui frigider, un flux stimulator, un filtru etc.) .p.), precum și unitatea de afișare;

5. În RSN pentru instalarea kit-ului dispozitivului, următoarele nu sunt luate în considerare:

a) costul de instalare a liniilor de comunicații și a legăturilor, care se determină conform RSN relevant al colecțiilor 8, 10 și 12;

b) costul de instalare a senzorilor de debit instalați pe conductele de proces, determinat de RSN de colectare 12.

Grupa 60. Instrumente pentru analiza compoziţiei fizice şi chimice a unei substanţe

Tabelul 11-60

Instrumente pentru analiza compoziției fizice și chimice a unei substanțe

Contor - 1 set

Elemente de cost

măsurători

Costurile cu forța de muncă ale muncitorilor de montaj

Nota medie de lucru

Costurile forței de muncă ale mașinilor

Mașini și mecanisme

Macara mobila

Auto

materiale

Șuruburi cu piulițe M 8? 20

Greutatea echipamentului

Număr de preț conform colecției RMO

DEPARTAMENTUL 4. ECHIPAMENTE SISTEME DE CONTROL AUTOMATIZATE

Sectiunea 1. Echipamente pentru complexe informatice-logice ale sistemelor de control specializate, tehnologie informatica si telemecanica

Instrucțiuni introductive

1. RCH sunt întocmite luând în considerare caracteristicile de proiectare, locația de instalare și greutatea echipamentului care urmează să fie instalat.

2. RCH ia în considerare costurile pentru:

a) instalarea echipamentelor și conectarea acestuia la bucla de masă (grupele 91-95);

b) racordarea echipamentelor la rețeaua de ventilație a procesului (grupele 94-95);

c) taierea si includerea in echipamente a cablurilor si firelor (grupa 95).

3. Tăierea și includerea cablurilor în echipamente de către grupele 91-94, 96 nu sunt luate în considerare și se determină conform RSN a grupelor 106, 107, secțiunea 2 din această secțiune.

Metodele de determinare cantitativă a compoziției chimice a substanțelor pe baza măsurării proprietăților lor fizice se numesc metode fizico-chimice de analiză. Toate aceste măsurători sunt asociate cu utilizarea instrumentelor adecvate și, prin urmare, sunt adesea numite metode instrumentale de analiză.

În practica cercetării biomedicale, metodele optice și electrochimice de analiză sunt cele mai utilizate. Instrumentele pentru analiza compoziției chimice a unei substanțe, spre deosebire de alte instrumente de măsură, sunt numite analizoare de compoziție în terminologia modernă.

Analizoarele (dispozitivele) optice diferă în funcție de corespondența dintre proprietățile optice ale sistemului și compoziția analitului. Dispozitivele bazate pe absorbția luminii a substanțelor se numesc absorbțiometre sau analizoare de absorbție. În conformitate cu aceasta, dispozitivele numite colorimetre, fotoelectrocolorimetre, fotometre, spectrofotometre aparțin absorbțiometrelor.

Trebuie avut în vedere faptul că colorimetrele sunt numite și instrumente concepute pentru a măsura culoarea; Colorimetrele funcționează numai în regiunea vizibilă a spectrului.

Mărimea împrăștierii luminii prin soluții coloidale este studiată de nefelometre și turbidimetre. Metoda nefelometriei este utilizată în cazurile în care cantitatea de substanță este determinată de intensitatea fluxului luminos împrăștiat de particulele în suspensie ale substanței care se determină. Lumina împrăștiată este măsurată într-o direcție perpendiculară pe fluxul principal de lumină.

În măsurarea turbidimetrică, determinarea unei substanțe se realizează nu prin cantitatea de împrăștiere a luminii, ci prin absorbția fluxului de lumină de către particulele soluției dispersate. Ambele metode se bazează pe formarea, ca urmare a reacției, de compuși slab solubili care rămân în soluție sub formă de suspensii destul de stabile.

Capacitatea substanțelor de a refracta lumina diferit este baza pentru funcționarea analizoarelor refractometrice.

Funcționarea analizoarelor polarimetrice se bazează pe proprietatea unor substanțe optic active de a roti planul de polarizare a luminii.

Analizoarele optice concepute pentru a funcționa în game largi ale spectrului sunt unite printr-un nume comun - fotometre. Analizoarele echipate cu dispozitive pentru izolarea regiunilor spectrale înguste se numesc spectrofotometre,
spectrofluorimetre, fotometre spectrale cu flacără.

Intensitatea luminiscenței unei substanțe cauzată de impactul asupra acestei substanțe a energiei din diverse surse externe se determină cu ajutorul analizoarelor luminometrice, numite și fluorimetre, și cu ajutorul fotometrelor cu flacără. În luminometrie (fluorimetrie), luminescența secundară a unei substanțe este cauzată de iradierea acesteia cu raze ultraviolete, iar în metoda fotometriei cu flacără, luminescența este excitată sau absorbită atunci când analitul este introdus sub formă fin dispersată în flacăra unui gaz. arzător.

Măsurarea curentului de difuzie limitator și a mărimii potențialului de semiundă este baza pentru funcționarea polarografelor.

Echipamentul de cromatografie este folosit pentru a separa substanțele prin metode de sorbție bazate pe diferența dintre abilitățile lor de sorbție. Metodele și instrumentele pentru cromatografie diferă în ceea ce privește mediile de separare utilizate, mecanismele de separare și forma procesului.

În cazul general, analiza compoziției unei substanțe se înțelege ca determinarea compoziției lor elementare, funcționale sau moleculare; în unele cazuri este necesară determinarea compoziţiei de fază a mediului.

La controlul proceselor chimico-tehnologice, cel mai adesea este necesară determinarea compoziției moleculare. Sarcinile analizei substanțelor sunt asociate cu determinarea conținutului fie a unuia dintre oricare dintre componentele amestecului analizat, fie a două sau mai multe componente ale acestuia. Dispozitivele pentru determinarea compoziției se numesc analizoare. Analizoarele concepute pentru a determina conținutul unui singur component dintr-un amestec sunt uneori numite și contoare de concentrație.

Strict vorbind, compoziția substanțelor este caracterizată de numărul de particule ale componentelor individuale ale probei și poate fi exprimată și ca număr de moli, masa componentelor în grame sau alte unități de masă. Cu toate acestea, în scopuri practice, compoziția este exprimată în termeni de concentrații CU componente: concentrația este înțeleasă ca raportul cantității T din componenta determinată în probă la cantitatea totală a probei M: . Cantitati TȘi M poate fi legat într-un fel de numărul de particule ale componentelor. Următoarele unități de măsură ale concentrației sunt cele mai comune: pentru lichide - mg / cm 3; g/cm3; % din greutate sau volum; pentru gaze - mg / m 3; g/m3; % din volum.

Proprietățile substanțelor sunt caracterizate de valori numerice ale mărimilor fizice sau fizico-chimice (de exemplu, densitate, vâscozitate, conductivitate electrică etc.) care pot fi măsurate.

Implementarea practică a măsurătorilor analitice se bazează pe utilizarea relației dintre compoziția analitului (concentrațiile componentelor acestuia) și cantitățile care caracterizează parametrii fizici și fizico-chimici ai acestuia:

Unde - parametrul măsurat al analitului; , , ..., -concentrarea componentelor; P este numărul total de componente.

În funcție de tipul parametrului măsurat, metodele (dispozitivele) analitice se pot baza pe determinarea proprietăților optice, electrice, magnetice, termice, cinetice și, de asemenea, mecanice ale mediului. Ca parametri măsurați, de exemplu, se folosesc coeficienții spectrale de radiație, absorbție, împrăștiere și reflectare a radiației, indicele de refracție, permitivitatea și susceptibilitatea magnetică, densitatea, vâscozitatea și conductibilitatea termică, presiunea și viteza de propagare a vibrațiilor acustice etc. acuratețea în determinarea valorilor acestor parametri. De exemplu, conductivitatea electrică, densitatea, indicele de refracție pot fi măsurate cu o precizie de până la 10 -4 -10 -5 din valorile acestora.

Analiza compoziției se bazează pe presupunerea că pentru fiecare mediu analizat este posibil să se stabilească numărul minim de parametri independenți care îl caracterizează, care să permită determinarea concentrației. Cu toate acestea, pentru mediile reale, găsirea unui sistem complet de parametri independenți este o sarcină foarte dificilă; prin urmare, în practică, se utilizează un sistem incomplet de parametri măsurați și, în consecință, concentrațiile sunt calculate cu o oarecare eroare.

Să fie, de exemplu, necesar să se determine concentrația -a componenta . Deoarece, în controlul și reglarea proceselor tehnologice, modificările concentrațiilor componentelor sunt de obicei mici, funcția în ecuaţia (1) poate fi considerat aditiv în prima aproximare. Apoi

(2)

Unde
la
;
la
; - concentratia componentului determinat; - continutul mediu de componente in mediul analizat;
- abaterea conținutului componentelor corespunzătoare de la valoarea medie;
- modificarea parametrului măsurat cauzată de o modificare
concentraţiile componentelor.

Din ecuația (2) se poate determina valoarea dorită

Rezultă că citirile analizorului care determină concentrația o componentă, depind într-o anumită măsură de modificările de conținut alte componente ale mediului. Cu cât această dependență este mai slabă, adică, cu atât valorile relative ale termenului sunt mai mici
, cu atât selectivitatea determinării concentrației este mai mare , și acuratețea analizei.

Selectivitatea analizei este una dintre cele mai importante caracteristici ale unui analizor automat.

În practică, alegerea metodelor analitice care asigură determinarea selectivă a componentei prin măsurarea directă a parametrilor fizici sau fizico-chimici ai probei este foarte limitată. Selectivitatea majorității metodelor analitice utilizate este determinată de faptul că eșantionul analizat este supus unei influențe active preliminare, timp în care se modifică calitativ. Rezultatul impactului asupra probei poate fi, de exemplu, o modificare a stării sale agregate sau de fază, ionizare, separarea spațială sau spațio-temporală a probei, îmbogățirea, modificarea compoziției sale. După ce proba a fost convertită, se măsoară parametrii ei fizici sau fizico-chimici. În acest caz, măsurarea diferiților parametri de eșantion poate fi combinată cu aceleași tipuri de transformare preliminară. De exemplu, în metoda cromatografică de analiză, amestecul analizat este separat în componente într-o coloană cromatografică, iar apoi concentrațiile componentelor din gazul purtător sunt determinate prin măsurarea fie a densității, fie a conductivității termice, fie a eficienței de ionizare etc.

Pentru a stabili relația dintre metodele analitice (analizatoare) și pentru a determina locul acestora în instrumentația analitică, se folosesc diverse versiuni ale clasificărilor acestora. În funcție de scopurile clasificării, instrumentele analitice pot fi clasificate, de exemplu, după următoarele caracteristici: principiul de funcționare (metoda de analiză); proprietățile mediului analizat; prin numărul de componente determinate; execuţie; modalitate de unificare a semnalului de ieșire; metoda de emitere a rezultatelor măsurătorilor.

Sunt posibile și alte semne de clasificare. Ținând cont de transformarea preliminară a probei, pare oportună clasificarea analizoarelor după principiul funcționării în cadrul unui set bidimensional. Cu această abordare, metodele și instrumentele analitice pot fi caracterizate prin metoda de conversie a probei și parametrul fizic măsurat, adică tabelul de clasificare ar trebui să aibă, așa cum ar fi, două axe de coordonate: pe una, există metode de conversie a probei analizate, iar pe de altă parte, tipurile parametrului fizic măsurat al probei convertite.

În cel mai simplu caz, analiza poate fi efectuată fără conversia probei, când compoziția amestecului analizat poate fi apreciată direct din parametrul măsurat.

Parametrii măsurați ai probei pot fi împărțiți în mecanici (viteza și absorbția sunetului, densitate), termici și cinetici (căldura specifică, conductivitate termică, vâscozitate), electrici și magnetici (conductivitate, potențial, permitivitate, susceptibilitate magnetică), optici ( coeficienții de absorbție, reflexie, refracție și împrăștiere, intensitatea radiației, rotația magneto-optică).

Măsurarea parametrilor mecanici (viteza și absorbția sunetului) stă la baza metodelor de analiză acustică. Metodele de calorimetrie, conductometrie termică și, respectiv, viscometrie, se bazează pe măsurarea parametrilor termici și cinetici - căldură specifică, conductivitate termică și vâscozitate. Un grup semnificativ de metode de analiză se bazează pe măsurarea parametrilor electrici și magnetici: pe măsurarea conductivității - conductometrie, potențial - potențiometrie (pH-ve-try), polarografie, constantă dielectrică - dielcometrie, susceptibilitate magnetică - metode de analiză magnetomecanice .

Utilizate pe scară largă în practica analitică sunt metodele de analiză bazate pe măsurarea directă a parametrilor optici ai probei analizate: pe măsurarea coeficientului de absorbție - absorbție-optic, a indicelui de refracție - refractometrie, a coeficientului de activitate optică - polarimetrie, a împrăștierii. coeficient - nefelometrie, turbidimetrie.

Transformarea suplimentară intenționată a probei în timpul analizei permite o selectivitate crescută a măsurării analitice. Pentru transformarea probei pot fi utilizate atât metode fizice, cât și chimice. Dacă impactul asupra eșantionului duce la o schimbare semnificativă a proprietăților sale fizice cu compoziția eșantionului neschimbată, atunci o astfel de transformare va fi numită fizică. Dacă impactul asupra probei duce la o schimbare semnificativă a compoziției sale, atunci o astfel de transformare va fi numită chimică.

Metodele de conversie fizică utilizate în instrumentația analitică includ: ionizarea (excitația), modificarea stării de agregare, separarea spațială și (sau) temporală, îmbogățirea (sorbția, extracția). Transformarea chimică a probei se realizează pe baza reacțiilor chimice. De exemplu, prin ionizarea preliminară a unei probe, este posibilă legarea compoziției cu procesele care au loc în gazul ionizat. Combinația ionizării cu măsurarea ulterioară a conductivității unui gaz ionizat formează baza metodelor de analiză de ionizare, iar combinarea ionizării cu măsurarea parametrilor optici este baza spectrofotometriei de absorbție atomică. Metodele de cromatografie și spectrometrie de masă se bazează pe separarea preliminară spațială și temporală a unei probe în componente, urmată de măsurarea conductibilității termice, a conductibilității electrice sau a parametrilor optici.

Reacția chimică urmată de măsurarea efectului de culoare (parametrii optici) stă la baza metodelor fotocolorimetrice, reacția chimică preliminară urmată de măsurarea efectului termic (căldura specifică) stă la baza termochimiei și, de exemplu, reacția chimică preliminară în combinație cu măsurarea parametrilor electrici ai probei convertite stă la baza metodelor electrochimice.metode de analiză.

În controlul automat al concentrației (compoziției) și proprietăților lichidelor în industria chimică, următoarele metode de analiză sunt cele mai utilizate (clasificare conform GOST 16851-71): fără conversie preliminară a probei - conductometrică, potențiometrică, polarografică, dielcometrică , optice (refractometrice, de absorbție, luminiscente, polarizante, turbidimetrice, nefelometrice), din punct de vedere al scăderii temperaturii, din punct de vedere al presiunii vaporilor saturați, radioizotop, mecanic (densitate), cinetic (vâscozitate); cu conversie preliminară a probei – titrimetrică.

Pentru analiza automată a gazelor: fără conversie preliminară a probei (clasificare conform GOST 13320-81) - absorbție-optică (absorbție în infraroșu și ultraviolet), termoconductometrică, termomagnetică, pneumatică; cu conversie preliminară a probei - electrochimic (conductometric, coulometric, polarografic, potențiometric), termochimic, fotocolorimetric, ionizare flacără, ionizare aerosoli, cromatografic, spectrometric de masă. În cele ce urmează, se adoptă clasificarea de mai sus. Contoarele de umiditate au fost selectate din clasificarea de mai sus, unite într-o secțiune specială în funcție de scopul lor.



Se încarcă...
Top